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Diskussion von Synthesen => Synthese-Diskussion => Thema gestartet von: Heuteufel am 07. August 2012, 22:57:59

Titel: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Heuteufel am 07. August 2012, 22:57:59
Admin-Edit: Dieser Thread dient für Kommentare und zur Diskussion der Herrstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,1671.0.html)



Wow! Eine wunderschöne Anlage! [extase] [bounce]
Auch die Beschreibung ist auch gut.

Eine Frage: Die Waschung mittels Wasserstrahlpumpen im Tank, wie genau funktionniert das?
Und: Ich nehme an, dass das Produkt nach dem Waschen noch Wasser enthält. Wie wird es wasserfrei gemacht?
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Joe am 07. August 2012, 23:00:07
Schon interessant sowas mal zu sehen. Also die Anlage und die Vorschrift.

Wenn man sowas (v.a. des erste mal) macht, ist der Adrenalinspiegel bestimmt ziemlich hoch, oder? Also ich zumindest wär da doch ziemlich... aufgeregt.  :-)
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 08. August 2012, 08:12:11
Nein ich habe keinen hohen Adrenalin Spiegel gehabt, da ich oft mit sehr gefährlichen Stoffen zu thun habe. je ruhiger man ist umso besser.
Es sind grosser Wasserstrahlpumpen genau wie im Labor einfach wesentlich grösser. Das Wasser schwimmt oben auf und kann im Scheidetrichter abgetrennt werden, dies genügt für unsere Zwecke.
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Mephisto am 08. August 2012, 18:40:18
Das ist sehr beeindruckend! Schön, dass Du das hier im Forum eingestellt hast. [daumenhoch]
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 08. August 2012, 20:29:15
Ja habe mir lange überlegt ob ich das machen soll, fand aber dass es spannend ist für die Mitglieder.


Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: c-4 am 26. März 2014, 07:48:22
Beeindruckend. Sind die Reaktionsgefäße aus CrNi-Stahl, oder nur damit verkleidet? Durch die hohe Oxidationswirkung der Nitriersäure sollte der Stahl passiv sein, aber nimmt das Produkt dadurch nicht doch etwas Schwermetall auf?
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 26. März 2014, 20:39:46
Die Reaktoren sind nicht verkleidet, ich weiss auch nicht was für eine Legierung das ist. schwermetalle stören nicht in der Anwendung. Ich gehe davon aus dass kein Metall gelöst wird weil die Dicke nicht abnimmt.
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Butandiolmonoacrylat am 28. März 2014, 13:28:08
Die Reaktoren sind nicht verkleidet, ich weiss auch nicht was für eine Legierung das ist. schwermetalle stören nicht in der Anwendung. Ich gehe davon aus dass kein Metall gelöst wird weil die Dicke nicht abnimmt.

meist Nimonic- Legierungen also Nickelbasislegierungnen mit Molybdän und Chrom.
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 29. März 2014, 14:27:22
Ist möglich ich weiss es nicht. könnte auch eine alloy endliche Legierung sein
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: synthon am 29. Oktober 2014, 22:05:26
Ist das eine Biazzi-Anlage?

"Alloy" heißt einfach nur Legierung und könnte damit so ziemlich alles sein ;) Gusseisen vielleicht? Ich hätte Emaille-Reaktoren erwartet, aber scheinbar geht es auch ohne.

Schwermetalle würden meiner Meinung nach die Stabilität gewaltig stören (ggf. die Zersetzung katalysieren). Generell will man ja als Hersteller ein sauberes Produkt abliefern und da sollte/wird auch das Produkt aus dieser Anlage sauber sein.

Was mich persönlich etwas wundert, sind die waschküchenartigen Zustände auf den letzten beiden Bildern. Keine gefließten Räumlichkeiten, nackter Beton, Plastikauslage, Kunststoffeimer, Holzstühle... ich kenne die moderne Pharma-Produktion, vielleicht ist das bei "nitrierenden Betrieben" ein wenig anders; in einer Pharma-Firma, wäre das die Apokalypse, die sicherlich zum Entzug der Herstellungserlaubnis führen würde ;)
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 30. Oktober 2014, 17:18:00
Ist das eine Biazzi-Anlage? Ja
"Alloy" heißt einfach nur Legierung die genau definiert ist wie z.B. 18/8 13/4 usw.
und könnte damit so ziemlich alles sein ;) nein da definiert
Gusseisen vielleicht? Ich hätte Emaille-Reaktoren erwartet, aber scheinbar geht es auch ohne.

Schwermetalle würden meiner Meinung nach die Stabilität gewaltig stören (ggf. die Zersetzung katalysieren). Generell will man ja als Hersteller ein sauberes Produkt abliefern und da sollte/wird auch das Produkt aus dieser Anlage sauber sein.Pharma reinheit ist gefordert und wird auch erhalten

Was mich persönlich etwas wundert, sind die waschküchenartigen Zustände auf den letzten beiden Bildern. Keine gefließten Räumlichkeiten, nackter Beton,es ist nur gefordert dass das Personal angezogen ist Plastikauslage, Kunststoffeimer, Holzstühle...Ist so durch die Behörden abgenommen bei diesem Produkt nuzen fliesen auch nichts wenn es knallen würde ist es nur teurer ich kenne die moderne Pharma-Produktion, vielleicht ist das bei "nitrierenden Betrieben" ein wenig anders; in einer Pharma-Firma, wäre das die Apokalypse,du hast recht je nach bedingungen schon das würde ich auch nicht runterspielen die sicherlich zum Entzug der Herstellungserlaubnis führen würde ;)je nach firma und produkt schon aber nicht bei allem

Ich habe auch unter GMP gearbeitet, Du hst recht dass dies sehr streng gehandhapt wird, wie die Räumkichkeiten und Ausstatung aussieht. Aber je nach Behörden und Situation giebt es Abweichungen. Das Produkt in Metallbehältern währe unangenehm, sollte es zu einer Explosion kommen gäbe es Spliter die bis zu 1000m weit fliegen könnten, zum vergleich, Steine nur ca.300m. Plastik nur einige Meter.
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: synthon am 31. Oktober 2014, 16:28:19
Sorry, dir zu widersprechen, aber das englische Wort heißt alloy heißt wirklich einfach nur Legierung. Nicht mehr und nicht weniger. Ohne genaue Angaben kann es also wirklich alles sein. "Der Behälter besteht aus einer Legierung" ist keine wirklich qualifizierte Aussagen.

Und du bist mir auch nicht böse, wenn ich dich frage, ob die Räumlichkeiten wirklich GMP-zertifiziert sind? Ich kenne diverse GMP-Szenarien und habe auch schon Mängelberichte des Regierungspräsidium gesehen... da wird wegen weit weniger bedenklichen Dingen ein Aufstand gemacht; würde man eine solche Waschküche inspizieren, würde genannte RP-Inspektorin vermutlich durchdrehen ;)

Wenn man einen Plastikbehälter entsprechend "beschleunigt", fliegen die Splitter sicherlich auch sehr, sehr weit.
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 01. November 2014, 08:07:39
Sorry, dir zu widersprechen, aber das englische Wort heißt alloy heißt wirklich einfach nur Legierung Ja das stimmt, aber in der Metallindustrie sind es auch Nickelbasislegierungen und Werkstoffe, deren Hauptbestandteil Nickel, also der Überbegriff ist Alloy. Chromstahl ist ja auch ein Überbegriff und es ist auch klar dass damit verschiedene Legierungen gemeint sind. . Nicht mehr und nicht weniger. Ohne genaue Angaben kann es also wirklich alles sein. "Ja aber eben nur Nickellegierungen.Der Behälter besteht aus einer Legierung" ist keine wirklich qualifizierte Aussagen.Logisch aber ich kenne die genaue Legierung eben nicht, da ich keine Unwahrheiten erzählen will schreibe ich es so dass es ersichtlich ist. Ich schrieb ja es könnte Alloy sein. :-\

Und du bist mir auch nicht böse, wenn ich dich frage, ob die Räumlichkeiten wirklich GMP-zertifiziert sind?Nein wiso sollte ich dir böse sein? Ich kenne diverse GMP-Szenarien und habe auch schon Mängelberichte des Regierungspräsidium gesehen... da wird wegen weit weniger bedenklichen Dingen ein Aufstand gemacht; würde man eine solche Waschküche inspizieren, würde genannte RP-Inspektorin vermutlich durchdrehen ;)Ich habe nicht geschrieben dass dies nach GMP Produziert wird sondern ich schrieb, dass ich auch schon unter GMP gearbeitet hatte. Dieses Produkt wird aber für die Pharmaindustrie hergestellt und die Behörden haben den Raum abgenommen. Ob es nun eine Waschüche ist oder nicht spielt keine rolle.

Wenn man einen Plastikbehälter entsprechend "beschleunigt", fliegen die Splitter sicherlich auch sehr, sehr weit.Natürlich nur sind sie nicht tödlich und fliegen nicht durch Mauern hindurch. Versuch mal eine Vogelfeder mit der Steinschleuder weit weg zu schleudern und Jemanden zu verletzen, und als gegenvergleich nimmst Du eine Metallkugel  [denk] abgesehen davon würde der Plastik verbrennen bei einer Explosion
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: synthon am 01. November 2014, 12:16:10
I see ;)

Spielt die Massenbrisanz eine Rolle? Nitroglycerin scheint angesichts der Produktionsmaßstäbe nicht ganz so dramatisch zu sein, wie es gemeinhin vermittelt wird?
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 01. November 2014, 12:57:09
Ja die spielt eine Rolle, sollte etwas in der Nähe explodieren, würde natürlich jeder Behälter in der Nähe, der durch Trümmerteile oder eine Schockwelle erfasst würde auch mit losgehen.
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: synthon am 02. November 2014, 12:05:25
Ich meine Massenbrisanz im Sinne von "das Zeug erdrückt sich selbst". Oder lassen sich beliebige Mengen lagern?
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 02. November 2014, 15:06:56
Also, wen Du meinst das Produkt könnte man sozusagen totpressen, um eine Explosion zu verhindern?
Nein so weit ich weis ist dies nicht der Fall, wen es in Tanks gelagert wird, könnte der ganze Tank fortfliegen. Auch bei Dynamiten ist mir ein Totpressen nicht bekannt.
Du hast aber mit Deiner Frage schon recht, es gibt Sprengstoffe die können totgepresst werden.
Dies ist aber nicht gemeint das wen z.B. 20 Tonnen gelagert werden das sie nicht explodieren würden, sondern es ist gemeint, wen sie in einem Bohrloch sind,
dass sie je nachdem dann nicht mehr Arbeiten können.
Von Nitroglyzerin können beliebige Mengen gelagert werden, allerdings sind die örtlichen Vorschriften zu beachten.
In dieser kleinen Anlage wurde früher 11`000 kg in 24 Stunden Produziert, es gab aber noch eine Grössere Anlage in dem Betrieb, allerdings weis ich nicht mehr wie fiel diese Anlage herstellen konnte.
 
Nitroglycerin scheint angesichts der Produktionsmaßstäbe nicht ganz so dramatisch zu sein, wie es gemeinhin vermittelt wird?

Nun die Herstellung ist auch nicht ganz harmlos, wenn man sich aber an die Parameter hält ist es harmlos. Sollte aber eine Flasche herunterfallen ist es sicher nicht mehr lustig. wichtig ist aber hier ganz besonders das man weis was man tut. 
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Heuteufel am 02. November 2014, 16:24:28
Ich kenne mich nicht sonderlich mit Explosivstoffen aus, aber ich nehme an, Massenbrisanz ist in etwa das ähnliche wie "Massenexplosivität" (http://de.wikipedia.org/wiki/Massenexplosiv (http://de.wikipedia.org/wiki/Massenexplosiv)):
Zitat
Massenexplosiv bedeutet, dass ein Sprengstoff bei einer bestimmten Menge nicht mehr verdämmt werden muss, sondern in jedem Fall auch ohne Verdämmung explodiert und nicht nur abbrennt. Bei Schwarzpulver liegt diese Grenze zur Massenexplosivität z. B. bei ca. 1 kg. Dieser Effekt entsteht, weil der Sprengstoff sich durch sein Eigengewicht verdämmt.
Diese existiert zwar beim Nitroglycerin in dem Sinne, dass eine kleine Menge wenn sie angezündet wird nur abbrennt und eine größere Menge zuerst kurz brennt und dann detoniert, aber ich denke nicht, dass das bei der Lagerung eine Rolle spielt, weil auch kleine Mengen durch Reibung, Stoß oder Statik sofort detonieren können.

Ein weiter Effekt, den es gibt, ist, dass Kristalle hochempfindlicher energetischer Verbindungen ohne äußere Einwirkung detonieren, einfach nur weil das Eigengewicht der Kristalle schon ausreicht um eine Detonation hervorzurufen. Das kann man z.B. beim Auskristallisieren von Quecksilberazid beobachten (kleine Detonationen einzelner Kristalle wähend dem Auskristallisieren der Verbindung) (http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201305545/abstract (http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201305545/abstract)). Dieses Phänomen ist mir jedoch nur bei exotischen Verbindungen ohne praktischen Nutzen bekannt.
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 02. November 2014, 16:48:15
Hier http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2013.msg10141.html#msg10141 sind die Klassierungen der Stoffe die (nicht) oder doch Massenexplosiv sind.
Heuteufel, die von Dir beschriebenen Phänomenen mit Hg-Azid könnte auch durch die Kristallisationswärme zur Explosion kommen, da sonst das Azid nicht gelagert werden könnte, es wurde ja früher zur Herstellung von Sprengkapseln verwendet.
Schwarzpulver gibt z.B. keine Explosion, es Deflagrirt ist also eine Deflagration. Wen etwas zwischen 600m/sec bis 1000m/sec abbrennt spricht man von Deflagration.
Über 1000m/sec ist es eine Explosion.
Siehe auch:
http://de.wikipedia.org/wiki/Deflagration
http://de.wikipedia.org/wiki/Explosion
http://de.wikipedia.org/wiki/Detonation
Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Heuteufel am 02. November 2014, 19:07:34
Zitat
Heuteufel, die von Dir beschriebenen Phänomenen mit Hg-Azid könnte auch durch die Kristallisationswärme zur Explosion kommen, da sonst das Azid nicht gelagert werden könnte, es wurde ja früher zur Herstellung von Sprengkapseln verwendet.
Das will ich nicht ausschließen. Es ist auch nur die beta-Kristallmodifikation, die so extrem empfindlich ist (größere Kristalle der alpha-Form detonieren aber auch sehr leicht). Trotzdem frage ich mich, ob du Hg-Azid nicht mit dem Hg-Fulminat verwechselt hast, denn letzteres wurde häufig für Sprengkapseln verwendet (über die Verwendung des Azids ist mir nichts bekannt).

Zitat
Schwarzpulver gibt z.B. keine Explosion, es Deflagrirt ist also eine Deflagration. Wen etwas zwischen 600m/sec bis 1000m/sec abbrennt spricht man von Deflagration.
Ich will dir nicht wiedersprechen, denn meine Kenntnisse auf diesem Gebiet sind allerhöchstens laienhaft, aber gerade der Wiki-Link den du gepostet hast verstehe ich so, dass Explosion ein Überbegriff für chemische oder physikalische Vorgänge ist, welche ungemütlich schnell ablaufen.  ;-) Je nach Ausbreitungsgeschwindigkeit unterscheidet man dann zwischen Verpuffung, Deflagration und Detonation (Bei Schwarzpulver wäre es also eine Explosion und um genauer zu sein eine Deflagration resp. eine Verpuffung)

Titel: Re: Kommentare zur Herstellung von Trisalpetersäurepropan-1,2,3-triolester
Beitrag von: Phil am 03. November 2014, 17:48:38
Zitat
Heuteufel, die von Dir beschriebenen Phänomenen mit Hg-Azid könnte auch durch die Kristallisationswärme zur Explosion kommen, da sonst das Azid nicht gelagert werden könnte, es wurde ja früher zur Herstellung von Sprengkapseln verwendet.
Das will ich nicht ausschließen. Es ist auch nur die beta-Kristallmodifikation, die so extrem empfindlich ist (größere Kristalle der alpha-Form detonieren aber auch sehr leicht). Trotzdem frage ich mich, ob du Hg-Azid nicht mit dem Hg-Fulminat verwechselt hast, denn letzteres wurde häufig für Sprengkapseln verwendet (über die Verwendung des Azids ist mir nichts bekannt).
Oha Schande über mich [polizei] gut dass Du aufgepasst hast ja ich habe es tatsächlich verwechselt danke für den hinweis. [daumenhoch]

Zitat
Schwarzpulver gibt z.B. keine Explosion, es Deflagrirt ist also eine Deflagration. Wen etwas zwischen 600m/sec bis 1000m/sec abbrennt spricht man von Deflagration.
Ich will dir nicht wiedersprechen, denn meine Kenntnisse auf diesem Gebiet sind allerhöchstens laienhaft, aber gerade der Wiki-Link den du gepostet hast verstehe ich so, dass Explosion ein Überbegriff für chemische oder physikalische Vorgänge ist, welche ungemütlich schnell ablaufen.  ;-) Je nach Ausbreitungsgeschwindigkeit unterscheidet man dann zwischen Verpuffung, Deflagration und Detonation (Bei Schwarzpulver wäre es also eine Explosion und um genauer zu sein eine Deflagration resp. eine Verpufung.)
bei Schwarzpulver kommt es auch noch auf die Körnung an, je gröber das Pulver um so schneller brennt es ab mir ist aber nicht bekannt dass es schneller als 1000m/sec brennen würde,es wird bei Schwarzpulver also nicht von Explosion gesprochen. Darum bekommt man es in den meisten Ländern ohne grosse Probleme, es ist ein Treibmittel, sonst würden ja Kanonen und andere Waffen zerlegt wenn es ein Sprengstoff währe, meines wissens ist der nächst schnellere Stoff Ammoniumnitratsprengstoff mit ca. 2800m/sec..