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Aerogel-Autoklav

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bombjack:
Hier mal die Bilder eines verspäteten Weihnachtsgeschenk an mich:

Mein modifizierter 2 L Autoklav bis zu 220 bar zur Herstellung von Aerogelen:

Autoklav-1.jpg (610.42 KB . 2588x2978 - angeschaut 1113 Mal)

Autoklav-2.jpg (735.73 KB . 3288x3668 - angeschaut 1161 Mal)

Bestehend aus:
-2 L Autoklav ausgelegt für 220 bar (Ebay), wobei unten noch ein Ablass gebohrt wurde (Physik-Werkstatt), an dem sich ein SS-400-2-4PR (Swagelok) anschließen ließ.
- Ventil SS-31RS4 (Swagelok)
- Backpressure-Regulator 26-1763-24 (Tescom)
- 1/4" Tubing (Swagelok)
- diverse Fittings (Swagelok)
- VOLTCRAFT DOT-150 Oberflächenthermometer (HACCP) -50 - +150 °C Fühler-Typ K
- Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)* für Anschluss der CO2-Gasflasche
- Stand (Physik-Werkstatt der Uni)
- Zum Zu- und Aufschrauben: KS Tools THE DEVIL Schlagschrauber Druckluft 515.1200 I mit 32er Steckschlüssel 1/2 Zoll Antrieb (Amazon)

*= Die Gewinde mit denen der Schlauch an die Messing-Adapter angeschlossen ist ist ein M10 x 1.0

Druckmessung und -aufzeichnung:
PCE-932 mit PS-100-400 (für 400 bar)

Heizung:

a) Für den Autoklaven: Ika-Magnetrührer RCT Standard
b) Heizung für Backpressure-Regulator:
- SHNITPWR Netzteil 12V 15A 180W (Amazon)
- Sourcing map Silikon-Heizmatte, 12V 5W Heizfolie Flexible Heizplatte 50mm Durchmesser (Amazon)
- Silikon Heizmatte, 12V 25W 50X150 mm (Amazon)
- W3230 LCD Digital Thermostat DC 12V 20A (Amazon)

Piezo-Injektor-Degasing-Setup:

- modifizierte Germban 0261500065 Einspritzdüse, wobei am Anschluss ein M6 Gewinde aufgeschitten wurde (Physik-Werkstatt).
- Elektrischer Anschluss: Stecker – Einspritzdüse Benziner – DA (FEMALE) 1924067, 4F0 973 702A, 2112985, 0-212986-4, 0071749541-001, 71749541, 07P973702, 1-1703498-1 (Amazon)
- Gas Anschluss bestehend aus
a) modifiziertem Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)
b) M6x10x30 Lange Sechskant-Kupplungsmutter 304 Edelstahl Rundstab Kupplungsmutter
c) Adapter S2NCB (Tameson) bzw. gtm22_m10x10f_m6x10m (Fittings.space)
- Gas-Volumen-Messung bestehend aus
- 1000 ml Saugflasche
- passende Gummiringe
- 2000 ml Waschflasche
- O2-Gasdurchflussmesser


- Steuerung bestehend aus:
a) SSR DD220D100
b) Drossel 100uH 33mOhm 5A Spule
c) Elko 250 V 470 µF
d) ELV Universal Pulse Generator UPG 100
e) Elektrophorese-Unit Pharmacia LKB GPS 200/400 (200 V 400 mA)
f) BNC-Kabel

Die Piezo-Injector-Steuerung:

Piezo-Steuerung-1.jpg (653.17 KB . 3524x2634 - angeschaut 1107 Mal)

Das Degasing-Setup:

Piezo-Degasing-Setup-1.jpg (1283.84 KB . 4896x3672 - angeschaut 1120 Mal)

Piezo-Degasing-Setup-2.jpg (1585.79 KB . 4896x3672 - angeschaut 1134 Mal)

Mehr Infos und die ersten Testläufe finden sich in den Threads:
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=97848
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?t=6271

bombjack

Cuny:
Wow, absolut beeindruckendes Setup. So ein sauber zusammengestellter Autoklav mit präziser Steuerung im Home Lab, da steckt richtig viel Herzblut und Detailarbeit drin. Besonders das modifizierte Piezo-Degasing-Setup finde ich spannend, das sieht man nicht alle Tage.

Mich würde sehr interessieren: Welche Aerogele planst Du als erstes herzustellen? Klassische Silica-Aerogele oder hast Du auch Experimente mit organischen oder metallorganischen Vorstufen im Blick?
Und hast Du schon Erfahrungen gemacht, wie gut sich die Temperaturführung am Backpressure-Regulator mit der Heizmatte steuern lässt?

Danke fürs Teilen. [wub]

bombjack:
@Cuny, sorry für die Verzögerung der Antwort.....

Hab das Setup für die Druckmessung/Sicherheitsventil nochmal komplett modifiziert, insgesamt zweimal....zum einen wurde das Originale Sicherheitsventil gegen eines mit 200 bar Ansprechdruck https://www.reinstgas-druckminderer.de/Sicherheitsueberdruckventil-Ansprechdruck-200-bar-IN-1/4-NPT-AG-OUT-1/4-NPT-IG-Edelstahl ausgetauscht. Grund dafür war, dass ich nicht einschätzen kann, was das Ventil für ein Typ ist d.h. ob es auf Federdruck reagiert oder darin eine Berstmembran verarbeitet ist, deren Auslösung in der Dunkelkammer nicht so gut kommen dürfte.
Laut dem Menschen von dem ich den Autoklaven habe, ist er mit 250 bar getestet und das Sicherheitsventil soll bei 215 bar auslösen....was bei 2 L schon eine Hausnummer ist...und zu anderen kam mir der Aufbau beim Arbeiten mit dem pneumatischen Schlagschrauber in die Quere, wenn Du an einer Mutter schräg ansetzten musst. Findet die Nuss und die Mutter überhaupt nicht gut....

Hier die erste Modifikation:

Sicherheitsventil-1.jpg (124.43 KB . 897x1080 - angeschaut 937 Mal)


Die zweite Modifikation war dann, weil mir der waagrechte Ausgang mit dem Druckaufnehmer bei Undichtigkeiten (die sich durch drehen des Aufbaus beheben ließen) mit den Muttern in die Quere kam.
Führte dann zu diesem Aufbau, der jetzt schön funktioniert:

Pressure-Safety-Valve.jpg (51.74 KB . 367x1080 - angeschaut 925 Mal)


Eine weitere Überlegung war noch den Ausgang zum Piezoventil/HPLC-Setup irgendwie zu filtern. Ich will ausschließen das mir Aerogel-Partikel besonders das Piezoventil abschießen. Bin verschiedene Möglichkeiten (pneumatische Schalldämpfer, Fritten (Metall, Kunststoff) usw.) durchgegangen und zum Schluss bei der Konstruktion gelandet, weil u.a. das Zeug eh schon da war:

Filter-1.jpg (123.77 KB . 1043x1080 - angeschaut 1020 Mal)


Anschluss für die CO2-Flasche wurde dann auch fertig gemacht und mit 85 bar abgedrückt:

Connection-1.jpg (134.61 KB . 1139x1080 - angeschaut 908 Mal)

Um das an- und abklemmen zu erleichtern bzw. eine Verbindung zu haben, die mehrmaliges öffnen und schließen heile übersteht, wurde das alles mit Swagelok-Verbindungen gemacht....

Zu Deinen Fragen....

Am Anfang TEOS mit NH3/NH4F katalysiert vgl. https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=66990#p66990 Habe mir wegen dem Paper "Silica-Based Aerogels with Tunable Properties: The Highly Efficient
BF3‑Catalyzed Preparation and Look inside Their Structure" https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.macromol.0c02598 auch schon BF3 bestellt und 100 g TMOS sind auch noch von 2017 vorhanden (ungeöffnet). Edit: das neben dem BF3 werde ich allerdings an der Uni im Abzug händeln....kommt ohne nicht so gut....

Mit organischen oder metallorganischen Vorstufen hab ich mich noch nicht so beschäftigt....und die ursprüngliche Idee war  Aerogele aus Zirkoniumoxid oder Magnesiumoxid (geht laut meinen Recherchen) zu machen und darin mit Chrom dotiertes Aluminiumoxid zu schmelzen unter Vakuum bzw. Schutzgas um mal zu probieren ob sich damit Rubin machen lässt. Wolfram gibt es als Elektroden für das WIG-Schweißen mit bis zu 8 mm Durchmesser vgl. https://www.wig-schweissen.ch/wp-gr%C3%BCn und das Aerogel sollte da als Einweg-Tiegel/Isolierung fungieren.

Erfahrungen mit dem Backpressure-Regulator sind noch ausstehend, keine Ahnung, ob ich da das Ethanol dann schön rausbekomme....wenn nicht dann mach es wieder über das Nadelventil vgl. https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=67267#p67267

Ansonsten bin ich dabei mit die Infrastruktur zu erarbeiten: https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100426#p100426
Hab z.B. vor mit einer Schlauchpumpe das EtOH im Kreislauf zu führen, so dass es mit dem Molsieb getrocknet wird.
Eine andere Idee wäre zu probieren, ob sich gebrauchte Purification Packs einer Reinstwasseraufbereitung vgl. https://www.xylem.com/en-us/catalog/parts--consumables/laboratory-products/lab-consumables--parts/elga-consumables/elga-ultra-purification-pack--low-ionic/ u.U. auch noch dazu einsetzen lassen, das EtOH zu reinigen, da die bei uns wegen Wartung eh anfallen.

bombjack

bombjack:
Nachtrag:

Die mit dem Piezo-Ventil stammt aus Punkt 4.3 (Luxus-Lösung) aus https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=67284#p67284
Hätte eigentlich vorgehabt mir so ein Teil wie da beschrieben ist zu bauen, nur das übersteigt meine Möglichkeiten....

Nach einigen Überlegungen und Recherche (z.B. gehen Piezo-Diesel-Einspritzdüsen nicht, weil die zum einen eine Art Rückfluss-Anschluss für Diesel (10 bar) haben und zum anderen im Ventil ein hydraulischer Verstärker eingebaut ist vgl. https://www.researchgate.net/figure/nternal-components-of-a-piezoelectric-injector_fig1_274528921 und die auch höhere Drücke 2000 bis 3000 bar haben wollen, plus die heben die Ventilnadel um zu öffnen, während die Benzin Ausführung* gegen einen Federdruck die Ventilnadel heraus drückt) bin ich dann auf Piezo-Benzin-Einspritzdüsen gekommen, wo der Druck sich um 200 bar bewegt und nach etwas Literatur-Recherche, schien es so als wäre das ein gangbarer Weg.
Die Geschichte mit Vorspiel usw. kannst Du hier https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=95840#p95840 nachlesen...und weiter unten gibt es auch Bilder die ich mit einem Kurzeitblitz (Vela One High Speed Flash) gemacht habe....die Originalbilder sich von der Auflösung her noch mal um einiges besser.

*= https://automotivetechinfo.com/wp-content/uploads/2023/01/Piezo-fuel-injector.jpg
Source: https://automotivetechinfo.com/2023/01/mercedes-benz-direct-fuel-injection/

bombjack
 

bombjack:
Update:

Das mit dem Backpressure-Regulator läuft besser als ich erwartet habe....mit dem Bleed-Ventil (SS-31RS4) lässt sich der Flow so steuern, dass die Heizleistung für den Backpressure-Regulator ausreicht und der ist auf knapp unter 63 bar eingestellt und liefert eine Mischung aus EtOH und Kohlendioxid.

Hier der Link mit Bildern:
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100648#p100648

bombjack

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