Methyliodid aus P und I2 74-88-4

[Phil]

Methyliodid 74-88-4  aus rotem P und I₂

Sicherheitshinweise:
Achtung dieses Produkt ist Neurotoxisch also ein Nervengift!

Material/Geräte:
5 l Reaktor mit heiz Kühlsystem Presto und Rührer Soxleth mit Kühler, absteigender Kühler, Kryostat.

Chemikalien:
Methanol              32.04 mol  × 65 =     2080.0 g
Phosphor rot         30.97 mol  × 65 =      778.8 g
Iod 253.81 : 2 =  126.90 mol  × 65 =    8248.5 g Da Iod als I2 vorliegt, wird nur die Hälfte verwendet.
Natriumthiosulfat
Calciumchlorid
Magnesiumsulfat

Versuchsdurchführung:
Der Phosphor und das MeOH wird in den Reaktor gegeben und das Iod in den Seoxleth ohne Hülse.
Etwa 500 g Iod kann direkt in den Reaktor gegeben werden, die Temp. Steigt langsam auf von 14 °C auf 25 °C so kann nochmals direkt 500 g Iod zugegeben werden, nun steigt die Temp. auf 35 °C nun wird nochmals direkt Iod zugegeben, nun steigt die Temp. Auf 65 °C es kommt nun zum Rückfluss der stabil ist, es wird nun Iod direkt vom Soxleth in die Apparatur gewaschen.
Langsam sinkt die Temp. Auf 40°C, da es sehr langsam geht mit dieser Methode der Iod zugabe, kühle ich den Mantel auf 20°C, so kommt der Rückfluss langsam zum erliegen, obwohl die Reaktion läuft. Immer wenn der Rückfluss aufhört wird direkt ca, 200 g Iod zugegeben ohne Soxleth. Die Produkte Temp. Sank nie unter 35 °C und es kann zügig gearbeitet werden. Die Iod Zugabe ist innerhalb von 10 Stunden beendet. Danach wird noch ca. 2 Stunden unter Rückfluss gehalten, über Nacht lässt man auf Raumtemperatur. Am nächsten Morgen wird das Produkt direkt ab destilliert. Der Mantel wird zuerst auf 45 °C erwärmt und der Grösste Teil abdest, da das Destillat noch raucht wird nochmals
100 g MeOH zugegeben, nun raucht das Destillat nicht mehr. Nach und nach wird die Mantel Temp. Auf 65 °C erwärmt, die Destillation ist nach 5 Stunden beendet. Der Mantel vom Kühler wird
auf -15 °C gekühlt um Verluste zu vermeiden.
Das Destillat ist rot nach der MeOH Zugabe orange rot.  Total gingen 9029.4 g rohes Destillat über.

Bemerkung:
Es wurde bewusst mit einem Überschuss von Phosphor gearbeitet, um alles Iod zu verbrauchen, da dieser wesentlich günstiger ist.

Aufarbeitung:
Das Rohe Produkt wird mit wenig Natriumthiosulfatlösung 32 % gewaschen um Iod spuren heraus zu waschen mit eiskaltem Wasser nachgewaschen und mit Calciumchlorid getrocknet damit eventuelles MeOH gebunden wird, nochmals mit Magnesiumsulfat getrocknet und destilliert.
Ausbeute: 8506 g
Wassergehalt 0,0093% nach KF

Entsorgung:
Die verbleibende Phosphorige säure wird behalten für spätere versuche. Phosphor war im leichten Überschuss, der wurde ab filtriert und kann für endliche Versuche nach dem trocknen verwendet werden.

Erklärungen:
6 MeOH + 3 I2 + 2 P  →  6 MeI + 2 H3PO3
 
Sicherheitshinweise für MeI:
Symbole

Signal word Danger
Hazard statements 
H301 + H331-H312-H315-H317-H334-H335-H351
Precautionary statements 
P261-P280-P301 + P310-P311
Personal Protective Equipment 
Faceshields, full-face respirator (US), Gloves, Goggles, multi-purpose combination respirator cartridge (US)
UN-Nummer: 2644
Gefahrgut-Bezeichnung: Methyliodid
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 66
Klasse: 6.1 (Giftige Stoffe)
Verpackungsgruppe: I (hohe Gefährlichkeit)
Gefahrzettel: 6.1
WGK Germany 3

Literatur:
Organikum 21 230-231
Alternative Methoden
aus KI + H₂SO₄

Bilder:

DSC_1302.JPG (93.72 KB . 1067x1600 - angeschaut 995 Mal) Reaktor befüllen
DSC_1305.JPG (168.68 KB . 1067x1600 - angeschaut 1005 Mal) Alles im Reaktor ohne Iod
DSC_1307.JPG (140.03 KB . 1067x1600 - angeschaut 1010 Mal) MeOH und Iod am abhebern
DSC_1308.JPG (139.16 KB . 1067x1600 - angeschaut 998 Mal) fertig abgehebert
DSC_1310.JPG (110.86 KB . 1067x1600 - angeschaut 1001 Mal) Temp. Protokoll
DSC_1309.JPG (187.61 KB . 1600x1067 - angeschaut 993 Mal) Produkt am abdest
DSC_1322.JPG (160.76 KB . 1067x1600 - angeschaut 999 Mal) verunreinigtes MeI
DSC_1323.JPG (101.36 KB . 1067x1600 - angeschaut 992 Mal) Nach ausschütteln mit Natriumthiosulfat
DSC_1326.JPG (73.93 KB . 1600x1067 - angeschaut 960 Mal)

[Heuteufel]

Wow, schöne Synthese und die Fotos sind diesmal echt atemberaubend!  Wirklich hübsch... könnte man sich glatt ausdrucken und an die Wand hängen! 

[Phil]

Danke sehr für das tolle Kompliment, Welches gefällt Dir dann am besten?

[Heuteufel]

Das verunreinigte MeI.