Chloro(pyridin)cobaloxim(III) [23295-32-1]http://en.wikipedia.org/wiki/Chloro%28pyridine%29cobaloxime
cobaloxim.jpg (126.39 KB . 1151x767 - angeschaut 875 Mal)CoCl
2·6 H
20 + 2 H
2dmg + 2 py + 0.5 O
2 
ClCo(Hdmg)
2py + py·HCl + 7 H
2O
2.00 g (8.41 mmol, 1.00 equiv.) Cobalt(II)-chlorid Hexahydrat und 2.20 g (18.9 mmol, 2.24 equiv.) Dimethylglyoxim (
http://www.lambdasyn.org/synfiles/dimethylglyoxim.htm) wurden unter Erhitzen in 80 ml 96 % Ethanol gelöst. Die Lösung wurde in eine 250 ml Waschflasche mit Glasfritte gefüllt und mit 1.38 g (17.4 mmol, 2.07 equiv.) Pyridin versetzt. Sobald die Lösung auf 20 °C abgekühlt war, wurde unter gleichzeitigem Rühren (Magnetrührer) ein kräftiger Luftstrom für 45 min durch die Lösung geblasen. Das Reaktionsgemisch wurde noch eine Stunde bei Raumtemperatur stehen gelassen, anschließend wurde der ausgefallene Feststoff abfiltriert, mit Wasser, Ethanol und Ether gewaschen und im Vakuum über Silikagel getrocknet. Es wurden
2.3 g Chloro(pyridin)cobaloxim(III) (5.70 mmol, 68 %) in Form eines gelb-braunen, feinen Pulvers erhalten, welches sich nur geringfügig in Wasser löst.
Anmerkung:Vor und während dem Einleiten von Luft kristallisierte anfangs ein grüner Feststoff in der Wachflasche aus. Dies stellt jedoch kein Problem dar, denn im Laufe der Synthese werden die Kristalle zum braunen Cobaloxim oxidiert.
Literatur:G. N Schrauzer, G. W. Parshall, E. R. Wonchoba,
Bis(Dimethylglyoximato)Cobalt Complexes: (“Cobaloximes”), in
Inorganic Syntheses, Vol. 11 (Hrsg.: W. L. Jolly), Wiley, New York,
1968, 61-64.
EDIT: Neues Bild eingefügt - das alte war durch die Verwendung eines defekten USB-Sticks beschädigt.