Literaturhinweise: Hergestellt nach: 21 Organikum S 235
Anmerkung: Diese Reaktion sollte in einem 20Literreaktor durchgeführt werden um alles in einem Zug zu verarbeiten.
Links zu den Edukten und zum Produkt mit Sicherheitsdaten so wie Physikalischen Daten.
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=de&N4=12010|FLUKA&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC
Synthese von Benzylchlorid
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,994.0.htmlEigenschaften Sicherheit
vapor density 3.7 (vs air)
vapor pressure 4 mmHg ( 45 °C)
grade puriss. p.a.
assay ≥99.0% (GC)
autoignition temp. 374 °F
expl. lim. 1.4 %± , 20 °F
total impurities chlorine, none detected ≤0.001% nitrobenzene (C6H5NO2) ≤1% acid (as benzoic acid)
refractive index n20/D 1.545(lit.) n20/D 1.545
bp 178-179 °C(lit.)
mp −26 °C(lit.)
density 1.044 g/cm3 at 20 °C(lit.)
GHS-EINSTUFUNG UND KENNZEICHNUNG
Einstufung: Akute Toxizität, Kategorie 4, Verschlucken; H302
![[GHS07]](http://forum.lambdasyn.org/Smileys/lambda/GHS07.png)
Signalwort: "Achtung"
Gefahrenhinweise - H-Sätze:
H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.
Sicherheitshinweise - P-Sätze:
P262: Nicht in die Augen, auf die Haut oder auf die Kleidung gelangen lassen.
TRANSPORTVORSCHRIFTEN
UN-Nummer: 1990
Gefahrgut-Bezeichnung: Benzaldehyd
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 90
Klasse: 9 (Verschiedene gefährliche Stoffe und Gegenstände)
Verpackungsgruppe: III (geringe Gefährlichkeit)
Gefahrzettel: 9
![[ADR9A]](http://forum.lambdasyn.org/Smileys/lambda/ADR9A.png "Klasse 9 Verschiedene gefährliche Stoffe und Gegenstände 9")
Tunnelbeschränkungen:
Durchfahrt durch alle Tunnel gestattet.
Geräte:
Apparatur: 5 Liter 4 Hals Kolben mit Rührer, Rückflusskühler, Thermometer, Tropftrichter, Thermostat, Wasserstrahlpumpe und Sicherheitsflasche
IMG_1909.JPG (76.67 KB . 336x448 - angeschaut 3385 Mal)Edukte:
Zugabe
Nr. Menge Artikel Lieferant Reinheit %
1 6481 gr Schwefelsäure 96% techn
2 818 gr Benzylidendichlorid eigenprod
3 5000ml Ether
4 Natriumcarbonat
5 Soda
6 Stikstoff
Datum:
Zeit Schritt IT°C Beobachtungen
13.06.11 10:30 1°C Die Schwefelsäure wird auf 0°C gekühlt
13:00 2 0°C Bezylidendichlorid wird zugetropft 1.Tropfen/sec
13:05 2 0°C Die Säure wird grün
13:15 3 0°C HCl Bildung wird durch eine Schaumkrone sichtbar
13:18 4 -0,8°C Zugabe gestoppt sehr starke Schaumbildung
IMG_1910.JPG (50.03 KB . 336x448 - angeschaut 2961 Mal)
IMG_1912.JPG (43.2 KB . 336x448 - angeschaut 2966 Mal) 13:28 5 -1,8°C Tropfe weiter zu. Produkt ist fast schwarz
15:00 6 Alles zugegeben. Der Reaktorinhalt ist nun schwarz.
15:05 6 Extrem starke Schaumbildung lasse 2L in Flaschen ab und entgase den Reaktorinhalt in dem ich das N2 Fentiel öffne und schliesse so dass der Schaum gebrochen wird. Die Gase werden mit Wasserstrahl abgezogen
IMG_1914.JPG (68.13 KB . 336x448 - angeschaut 3113 Mal)15:20 7 Alles in den Reaktor zurückgegeben der Schritt 6 wird wiederholt
Der starke Aldehydgeruch macht sich nun bemerkbar
16:00 8 Die HCl Entwicklung lässt merklich nach, der Schaum muss nun nicht mehr so oft gebrochen werden
18.06.11
14:03 9 Ein grosser Teil des Produktes wird in Flaschen gefüllt und gekühlt:
IMG_1917.JPG (74.25 KB . 336x448 - angeschaut 3066 Mal) dann wird Eiswasser in den Reaktor gegeben bis die Säure stark verdünnt ist.
14:30 10 Nun wird das Ganze mit Ether gewaschen um den Aldehyd heraus zu waschen
IMG_1920.JPG (55.08 KB . 336x448 - angeschaut 2989 Mal) 15:00 11 Alles in den Reaktor zurückgegeben der Schritt 9 wird wiederholt
25:06.11
09:00 12 Die Ethermischung wird in der Kälte mit Soda neutralisiert und mit Natriumsulfat getrocknet
09:30 Am Roti wird der Ether abgezogen
12:30 Alles abrotiert
12:55 Fraktioniere über eine Vikreuxkollonne
Badtemp 70°C
Fraktionierte Destillation.
Dat.
Zeit Kopf Sumpf Bad mbar. Fraktionen n20D Bemerkungen
25:06.11
13:45 61 68 79 13 1 1,5448
14:15 60 64 78 13 2 1,5448
14:50 56 62 78 10 3 1,5448
16:20 56 88 94 0,1 Beende dest Ausbeute 318gr
Thema: Benzaldehyd CAS Nr. 100-52-7 (Gelesen 12786 mal)