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Aerogel-Autoklav

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bombjack:
Update:

a) Beim ersten Versuch hatte ich einen "Blowout" und die Gele waren verloren:
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100649#p100649
und
https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100651#p100651

Ist ein Scheißgefühl, wenn Du daneben stehst und kannst absolut nichts mehr machen und weißt, dass da einige Stunden Arbeit, plus die Chemie gerade hops gehen.....

b) Habe dann den zweiten Batch der Gele hergenommen und am Wochenende die superkritische Trocknung (SCD) gemacht. Das Setup hat überraschenderweise sehr gut funktioniert. Die Entfernung des EtOH über das Bleed-Valve und den Backpressure-Regulator ging ohne bzw. geringe Probleme über die Bühne und auch das Pizeoventil verhielt sich bei der SCD so wie geplant.
Wen es interessiert hier der Link zu den Daten und Bildern:  https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=100792#p100792

Allerdings gibt es zwei Wermutstropfen dabei:

Einmal beim Gel gießen wo ich eine Zwischenschicht aus Agar in die Spritzen gegossen habe, was beim SCD zu einer weißen, harten und krümligen Schicht an einem Ende der Gele geführt hat und zum anderen zeigen die Gelstücke Risse, zwar um einiges weniger als bei der Synthese von 2017 https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?p=67284#p67284 aber noch weit entfernt von schönen Aerogel-Stücken.....

Die interessante Frage wäre nun, wo liegt da der Hase im Pfeffer, das da diese Sprünge entstehen?

bombjack

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