14.05.13
Litt: Praxis des Org. Chemikers S 338 (43) oder Bei Orgsyn steht das selbe. (
http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/prepContent.asp?prep=cv1p0001Herstellung von Acetahldehyd
http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1799.msg9159#msg9159Herstellung von ACETALDEHYD-DIMETHYLACETAL 534-15-6
http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1846.msg9424#msg9424Mol nach Vorschrift | Menge nach Vorschrift | Produkt | Molarität Produkt | Ansatzgrösse x Molarität | Einwiegen | |
- | 160 g | Calciumchlorid | - | - | 160 g | |
- | 1040 ml | Ethanol 95% | - | - | 1040 ml | |
- | 496 ml | Acetaldehyd | - | - | 390 g | |
- | | Wasser | - | - | 150.0 ml | |
- | - | Potasche | - | - | 100 g | |
Reaktionsgleichung: CH
3CHO + 2C
2H
5OH --CaCl ->
2 CH
3CH(OC
2H
5J
2 + H
2O
REAKTOR:
REAKTOR und Gerähte:
2000 ml Duranflasche und Magnetrührer, 600mm Spaltrohrkolonne.
CHEMISCH-PHYSIKALISCHE DATEN MIT GHS DATEN
Related Categories Acetals/Ketals/Ortho Esters, Allium cepa (Onion), Building Blocks, Chemical Synthesis, Nutrition Research,
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vapor density 4.1 (vs air)
vapor pressure 20 mmHg ( 20 °C)
8 mmHg ( 8 °C)
assay 99%
autoignition temp. 446 °F
expl. lim. 10.4 %
refractive index n20/D 1.379-1.383(lit.)
bp 102 °C(lit.)
density 0.831 g/mL at 25 °C(lit.)
Symbol
Signal word Danger
Hazard statements H225-H315-H319
Precautionary statements P210-P305 + P351 + P338
Personal Protective Equipment Eyeshields, Faceshields, full-face respirator (US), Gloves, multi-purpose combination respirator cartridge (US), type ABEK (EN14387) respirator filter
Hazard Codes (Europe) F,Xi
Risk Statements (Europe) 11-36/38
Safety Statements (Europe) 9-16-33
RIDADR UN 1088 3/PG 2
WGK Germany 2
RTECS AB2800000
Flash Point(F) -5.8 °F
Flash Point(C) -21 °C
AUSFÜHRUNG:
14.05.13
14:13 Das Calciumchlorid wird mit dem Ethanol in der Duranflasche gemischt und gewartet bis alles gelöst ist.
Die Flasche wird gekühlt auf 4°C und dann der Aldehyd vorsichtig auf die Alkoholmischung aufgeschichtet so dass sich das
Produkt nicht mischt. Wenn der ganze Aldehyd zugegeben ist wird die Flasche sofort verschlossen und geschüttelt, dabei erwärmt sich die ganze Mischung
auf ca. 30°C sie wird nun stehen gelassen ohne zu rühren.
15.05.13
08:00 2-Phasen wurden gebildet, diese werden nun im Scheidetrichter ab getrennt.
09:10 gebe nochmals 40g Calciumchlorid in den Scheidetrichter um eine bessere Trennung zu erreichen.
12:30 Wasche 3xmit 200ml Wasser, die untere Schicht die angelassen wird beträgt ca.300ml
13:15 Trockne über Kaliumcaronat. 1400ml Rohprodukt.
18.05.13 FRAKTIONIERTE DESTILLATION 600MM SPALTROHRKOLONNE MIT MAGNETRÜHRER-ÖLBAD
Datum Zeit | Öl Temp | Sumpf Temp | Kopf Temp | mbar | Kühler Temp | Frakt Nr | gr | n20D | Bemerkungen |
18.05.13 14:00 | 22 | 22 | 22 | - | - | 0 | 1400ml | - | Rohmaterial. Start mit heizen Rüklauf 5.00/0.11 |
14:30 | 115 | - | 62 | - | - | 1 | - | - | Dest Beginn. |
15:41 | 122 | - | 76 | - | - | 2 | 188.3 | - | |
19:30 | 122 | - | 91 | - | - | 3 | - | 1,380 | Nach GC 91% |
20:00 | 122 | - | 101 | - | - | 4 | 20 | 1.380 | 99% nach GC Brechungsindex stimmt mit Lit Wert. |
19.05.13 04:30 | 125 | - | 104 | - | - | 4 | 640.2 | 1.380 | GC 100% Dest beendet |
- | - | - | - | - | - | - | 78 | 1.390 | Rückstand |
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Vergleich zum Dimethlacetal:
Die Phasen wurde fiel schneller sichtbar und die Destillation war von Anfang an fiel einfacher, allerdings wurde das Rücklaufverhältnis fiel kleiner gewählt als bei der Methylverbindung.
Die Gaschromatogramme sind als PDF angefügt.
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