ACETALDEHYD-DIETHYLACETAL 105-57-7

[Phil]

14.05.13
Litt: Praxis des Org. Chemikers S 338 (43) oder Bei Orgsyn steht das selbe. (http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/prepContent.asp?prep=cv1p0001

Herstellung von Acetahldehyd http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1799.msg9159#msg9159
Herstellung von ACETALDEHYD-DIMETHYLACETAL 534-15-6 http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1846.msg9424#msg9424

Mol nach Vorschrift	Menge nach Vorschrift	Produkt	Molarität Produkt	Ansatzgrösse x Molarität	Einwiegen
-	160 g	Calciumchlorid	-	-	160 g
-	1040 ml	Ethanol 95%	-	-	1040 ml
-	496 ml	Acetaldehyd	-	-	390 g
-		Wasser	-	-	150.0 ml
-	-	Potasche	-	-	100 g

               
Reaktionsgleichung: CH₃CHO + 2C₂H₅OH --CaCl ->₂    CH₃CH(OC₂H₅J₂ + H₂O
REAKTOR:
REAKTOR und Gerähte:
2000 ml Duranflasche und Magnetrührer, 600mm Spaltrohrkolonne.

CHEMISCH-PHYSIKALISCHE DATEN MIT GHS DATEN
Related Categories   Acetals/Ketals/Ortho Esters, Allium cepa (Onion), Building Blocks, Chemical Synthesis, Nutrition Research,
More...

vapor density    4.1 (vs air)
vapor pressure    20 mmHg ( 20 °C)
   8 mmHg ( 8 °C)
assay    99%
autoignition temp.    446 °F
expl. lim.    10.4 %
refractive index    n20/D 1.379-1.383(lit.)
bp    102 °C(lit.)
density    0.831 g/mL at 25 °C(lit.)

Symbol     

Signal word    Danger
Hazard statements    H225-H315-H319

Precautionary statements    P210-P305 + P351 + P338

Personal Protective Equipment Eyeshields, Faceshields, full-face respirator (US), Gloves, multi-purpose combination respirator cartridge (US), type ABEK (EN14387) respirator filter

Hazard Codes (Europe)    F,Xi

Risk Statements (Europe)    11-36/38

Safety Statements (Europe) 9-16-33
RIDADR    UN 1088 3/PG 2
WGK Germany    2
RTECS    AB2800000
Flash Point(F)    -5.8 °F
Flash Point(C)    -21 °C

AUSFÜHRUNG:
14.05.13
14:13 Das Calciumchlorid wird mit dem Ethanol in der Duranflasche gemischt und gewartet bis alles gelöst ist.
        Die Flasche wird gekühlt auf 4°C und dann der Aldehyd vorsichtig auf  die Alkoholmischung aufgeschichtet so dass sich das 
        Produkt nicht mischt. Wenn der ganze Aldehyd zugegeben ist wird die Flasche sofort verschlossen und geschüttelt, dabei erwärmt sich die ganze Mischung
        auf ca. 30°C sie wird nun stehen gelassen ohne zu rühren.

15.05.13
08:00 2-Phasen wurden gebildet, diese werden nun im Scheidetrichter ab getrennt.
09:10 gebe nochmals 40g Calciumchlorid in den Scheidetrichter um eine bessere Trennung zu erreichen.
12:30 Wasche 3xmit 200ml Wasser, die untere Schicht die angelassen wird beträgt ca.300ml
13:15 Trockne über  Kaliumcaronat. 1400ml Rohprodukt.

18.05.13  FRAKTIONIERTE DESTILLATION 600MM SPALTROHRKOLONNE MIT MAGNETRÜHRER-ÖLBAD

Datum Zeit	Öl Temp	Sumpf Temp	Kopf Temp	mbar	Kühler Temp	Frakt Nr	gr	n20D	Bemerkungen
18.05.13 14:00	22	22	22	-	-	0	1400ml	-	Rohmaterial. Start mit heizen Rüklauf 5.00/0.11
14:30	115	-	62	-	-	1	-	-	Dest Beginn.
15:41	122	-	76	-	-	2	188.3	-
19:30	122	-	91	-	-	3	-	1,380	Nach GC 91%
20:00	122	-	101	-	-	4	20	1.380	99% nach GC Brechungsindex stimmt mit Lit Wert.
19.05.13 04:30	125	-	104	-	-	4	640.2	1.380	GC 100% Dest beendet
-	-	-	-	-	-	-	78	1.390	Rückstand

Vergleich zum Dimethlacetal:
Die Phasen wurde fiel schneller sichtbar und die Destillation war von Anfang an fiel einfacher, allerdings wurde das Rücklaufverhältnis fiel kleiner gewählt als bei der Methylverbindung.

Die Gaschromatogramme sind als PDF angefügt.
CCF19052013_00001.pdf (553.8 KB - runtergeladen 508 Mal)
CCF19052013_00001.pdf (553.8 KB - runtergeladen 543 Mal)


IMG_2455.jpg (60.67 KB . 448x336 - angeschaut 822 Mal)

IMG_2463.jpg (50.22 KB . 448x336 - angeschaut 827 Mal)

IMG_2469.jpg (83.13 KB . 336x448 - angeschaut 826 Mal)

[Heuteufel]

Gratulation zur erfolgreichen Synthese! 

Es stellt sich natürlich jetzt die Frage, ob die Phasentrennung beim Dimethylacetal nicht spontan erfolgt ist, weil die Synthese an sich schwieriger ist, oder weil andauernd gerührt wurde... Auf jeden Fall schön, dass die Synthese dieses Mal so mühelos geklappt hat.

[Phil]

Ja das stimmt, ich habe diese Reaktion ausgewählt für diese Produkte, da sie kostengünstig ist und ein sehr geringer Apparativeraufwand benötigt.