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Synthese-Diskussion / Re: Synthese 5-Aminotetrazol
« Letzter Beitrag von Mephisto am 12. November 2023, 23:49:59 »
Hi,

es freut mich, das Du wieder eine Synthese bei uns veröffentlichst, vielen Dank. [heart] Ich habe mir vorgenommen mehr Synthesen aus dem Forum in die Synthesensammlung zu übertragen. Vielleicht fange ich hiermit an.

In einem früheren Leben habe ich das Buch „Explosivstoffe“ von Köhler und Meyer gescannt, aber 5-Aminotetrazol sagt mir spontan nicht viel. Lässt sich die Substanz elektrisch zünden wie Bleiazid?

Für unsere Leser wäre es interessant zu erfahren, wo man Aminoguanidindicarbonat kaufen kann.
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Synthese-Diskussion / Synthese 5-Aminotetrazol
« Letzter Beitrag von Serotoninhemmer am 12. November 2023, 20:10:59 »
Servus Leute

Habe nach ausführlicher Primärliteraturrecherche (Explosions&fire/Bitchute Videos) eine Synthese von Quelle Internet (sciencemadness) nachgekocht, und wollte nur sagen dass Sie erfolgreich(weisses Pulver yaaay) verlief.
Hier die Kochanleitung der ich gefolgt bin:

Quote:
6.45 g aminoguanidinium bicarbonate was suspended in 7 mL H20 and neutralized with 5 mL 30 % HCI (dropwise addition)

pH was checked with universal indicator strips and adjusted to ca pH 4.
Another 5.3 ml 30 % HCI was added all at once.

A soln of 3.5 g NaNO2 in 7.5 mL H20 was added from via pipette while stirring vigorously and keeping temp at 17-20 C.

 Addition proceeded smoothly with negligible evolution of NOx ( notvisible and only just detectable by
smell) until the very last drops which gave the evolution of NOx which is typical of nitite with acid This likely signifed that all the
aminoguanidine had been diazotized.

Stirring was continued for 20 minutes at 20 C after addition was completed
4.9 mL25 % ammonia soln was added all at once ( pH was measured at this point and was found to be ca 6-7 ), the flask was
equipped with a condenser and the mix was heated to reflux
It was held there for 2 hours
While still hot, pH was adjusted to ca 4 with HCI and ammonia water; ca 1 ml 30 % HCI was required.
Mix was allowed to cool very slowly by turing off the hotplate but letting the flask stay on it Once it had cooled to room temp, it was
placed in the refridgerator until a temp of 10 C had been reached.
The product crystallized in very well defined plates.
- Product was removed by filtration and washed several times in the filter with cool water.
End Quote

Ausbeute 4 gramm

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Tausch und Kauf von Laborbedarf / Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Letzter Beitrag von Mephisto am 08. November 2023, 20:04:31 »
Ich habe einen interessanten Verkäufer bei etsy gefunden: SYNTHETIKAEU.

https://www.etsy.com/de/shop/SYNTHETIKAEU

Ich habe dort nicht bestellt und das soll eher ein nice-to-know sein und keine Shopempfehlung.

Etsy war schon seit langem ein guter Tipp für Chemikalien, die man in Deutschland nicht bekommt, da Etsy im Gegensatz zu eBay offenbar keine Compliance-Abteilung für Chemikalien hat. Zudem gibt es bei der chemischen Regulatorik auch ein Europa der zwei Geschwindigkeiten. EU-Chemikaliengesetze werden in den östlichen Mitgliedsländern nicht so durchgesetzt, wie in Westeuropa. Hier kommt mit einem polnischem Chemikalienhändler auf Etsy beides zusammen.

Die Preise sind gut bis sehr gut, was womöglich auf technische Qualität der Produkte zurückzuführen ist. Ich empfehle hier niemanden dort Stoffe blauäugig zu bestellen, die auch illegal verwendet werden können.
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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid
« Letzter Beitrag von Mephisto am 07. November 2023, 20:26:58 »
Im ersten Schritt wird das Ammoniumpolysulfid ((NH4)2Sx, wobei x zwischen 2 bis 8 liegt) aus Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Schwefel generiert. Mit Kupfersulfat reagiert das Ammoniumpolysulfid zu Ammoniumkupfertetrasulfid, das in der Kälte auskristallisiert.

Wenn Du in den Jander-Blasius schaust, wird dort das verwandte (NH4)2Pt(S5)3 erwähnt, zu dem er einige Paper gibt (=> bei Google Scholar suchen, bei Libgen runterladen).
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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid
« Letzter Beitrag von Chemistry123 am 06. November 2023, 14:40:00 »
Danke!
Kannst du vil die Theorie hinter dem BsP erklären?
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Computer & Internet / VAA-JAHRBUCH 2023 „Die gesellschaftliche Akzeptanz der Chemie“
« Letzter Beitrag von Mephisto am 03. November 2023, 20:51:03 »
Vielleicht für den einen oder anderen ganz interessant.

„Der VAA, in dem sich die Fach- und Führungskräfte in der Chemie und
Pharmaindustrie zusammengeschlossen haben, beleuchtet in
seiner Schriftenreihe „VAA-Jahrbuch“ jedes Jahr anhand von Analysen
und Gastbeiträgen von Experten aus Wirtschaft und Wissenschaft
ein gesellschafts- und verbandsrelevantes Thema.

Wie kommt es, dass Wissenschaft und Industrie der Chemie unverzichtbar
für wichtige Industriezweige wie Automobil, Bauen, Nahrung,
Energie, Gesundheit sind und dennoch nicht als positive Treiber
einer nachhaltigen Wirtschaftsweise in der breiten Öffentlichkeit
und in den Medien betrachtet werden? Welche Voraussetzungen
müssen erfüllt sein, damit der Chemie jene gesellschaftliche Akzeptanz
zukommt, die ihrem unbestrittenen volkswirtschaftlichem
Nutzen und ihrer wissenschaftlichen und ökologischen Bedeutung
entspricht?

Das Ziel unseres Jahrbuchs ist der Wunsch, einen Beitrag zu liefern,
um die gesellschaftliche Akzeptanz der Chemie und ihrer Industrie
zu verbessern. …"

VAA-Jahrbuch_2023_Web.pdf
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Tausch und Kauf von Laborbedarf / Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Letzter Beitrag von Mephisto am 02. November 2023, 21:29:17 »
Viele Grundchemikalien, die meisten nicht reglementiert, findet man auf der Seite von Algin Chemie.

https://www.alginshop.de/shop/

Besonders der Preis für Kaliumhydroxid (im Shop zu finden unter Ätzkali) überzeugt mich sehr. Kupfersulfat ist ebenfalls nicht teuer. Der Verkäufer ist auch bei eBay aktiv. Mit dem Code NOVEMBER23 erhält man zudem 13% Rabatt ab einem Einkaufswert von 150 €.
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Anorganische Chemie / Re: Synthese von Cr(III)-dotiertem NaMg[Al(C2O4)3]·9H2O
« Letzter Beitrag von Mephisto am 31. Oktober 2023, 22:48:09 »
Diskussion: Die beschriebene Synthese ist nicht atomökonomisch, dies ist der größte Kritikpunkt der Methode. Allerdings kostet Bariumcarbonat zwischen 8 und 13 € pro kg. Daher ist dieser Syntheseweg durchaus ökonomisch vertretbar. Die Fällung von Bariumsulfat ist eine gängige Methode um Sulfat recht vollständig abzutrennen und das Gleichgewicht einer Reaktion hin zu den Produkten zu verschieben.

Alternativ bietet sich die direkte Reaktion von Aluminium mit Natriumhydroxid und Oxalsäure unter Zugabe von Magnesiumoxid und etwas Chromcarbonat oder Chromhydroxid an. Ich selbst versuchte diese alternative Variante bei der ich Al in NaOH löste und bekam nicht die gewünschten Kristalle des Produkts. Es ist zudem möglich das Aluminium in heißer Oxalsäure zu lösen.

Alle benötigten Ausgangsstoffe sind frei an Privatpersonen verkäuflich und unterliegen keinerlei gesetzlichen Einschränkungen. Da alle Chemikalien in hohen Mengen in der chemischen Industrie und Landwirtschaft eingesetzt werden, sind günstige Einkaufspreise auch für Privatpersonen möglich. Das zur Dotierung benötigte Chrom(III)-carbonat oder -hydroxid lässt sich leicht in den benötigten winzigen Mengen aus einem Chrom(III)-salz wie Chromalaun selbst herstellen.

Einkaufsliste:
Beispielhafter Preisstand zum Stand der Veröffentlichung (31.10.2023) mit preisgünstigen Anbietern.
  • Aluminiumsulfat-14-Hydrat chemdiscount.de, 13,89 € für 1 kg
  • Bariumcarbonat S3 Chemicals, 12,99 € für 1 kg (plus Versand)
  • Natriumhydroxid alginshop.de / ONDO Chemie-Alternative 8,99 € pro 1 kg (plus Versand)
  • Oxalsäure-Dihydrat S3 Chemicals, 7,99 € für 1 kg (plus Versand)
  • Chrom(III)-carbonat hergestellt aus Chromalaun S3 Chemicals, 7,99 € für 100 g (plus Versand)
  • Magnesiumsulfat-Heptahydrat ist als Bittersalz, EPSO Top oder Tannendünger bei eBay für 25 € für 25 kg inkl. Versand zu erhalten. Für kleinere Abfüllungen lohnt sich ein Gang zum Baumarkt. Die technische Qualität ist ausreichend für diesen Versuch.
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Synthese-Diskussion / Re: Synthese von Ammoniumkupfertetrasulfid
« Letzter Beitrag von Mephisto am 24. Oktober 2023, 20:35:12 »
Gibt es eine Reaktionsgleichung für diesen Versuch?

Nein, die gibt es nicht. Die Vorschrift stammt aus dem Jander-Blasius und dort ist das einer der wenigen Präparate ohne Reaktionsgleichung. Das intermediär gebildete Ammoniumpolysulfid ist recht variabel, was seine Formel angeht, schon das macht die Reaktionsgleichung schwierig.

Die Mengen der 25%igen Ammoniak-Lösung, des Schwefels und Kupfersulfat-Pentahydrats sind angegeben, also könntest Du versuchen mit den Molmassen die stöchiometrischen Verhältnisse rückzurechnen. Aber ich kann Dir keinen Erfolg garantieren.
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Tausch und Kauf von Laborbedarf / Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Letzter Beitrag von Mephisto am 24. Oktober 2023, 20:32:48 »
- Chemikalien insbesondere Lösungsmittel zu vernünftigen Preisen, Toluol 5 Liter für 23,60€ (Endverbliebserklärung ab >5l erforderlich) usw. Alles außer Chemikalien ist teuer. Die sind auch richtig schnell, bestellt und zwei Tage später wars da, hatte 100ml Ethanolamin bestellt und 1000ml bekommen mit dem Vermerk der Überstand ist geschenkt. Das lob ich mir!

https://www.laboratoriumdiscounter.nl/de/chemikalien/a-z/

Nur am Rande: mit dem Rabattcode THYLABS2023 bekommt ihr 7% Rabatt auf die Bestellung bei laboratoriumdiscounter.nl.

Das soll aber keine Werbung sein. Die Preise mit S3-Chemicals (https://shop.es-drei.de/) zu vergleichen, lohnt sich immer. Tipp: dort sind Bestellungen ab 130 € versandkostenfrei (steht nicht auf der Website).
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