Ich habe dieses Produkt nicht selber hergestellt, aber ein Vorschrift gefunden und aus aktuellem Anlass werde ich dies mal so posten.
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assay 99%
refractive index n20/D 1.412(lit.)
bp 107-108 °C(lit.)
density 0.882 g/mL at 25 °C(lit.)
Weitere Referenzen: Merck: 14,606
Harmonized Tariff Code 2903.19
GHS Hazard and Precautionary Statements
Hazard Statements : H225-H302-H312-H332
Highly flammable liquid and vapour. Harmful if swallowed. Harmful in contact with skin. Harmful if inhaled.
Precautionary Statements : P273-P403
Avoid release to the environment. Store in a well-ventilated place.
UN-Nummer: 1107
Gefahrgut-Bezeichnung: Amylchloride
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 33
Klasse: 3 (Entzündbare flüssige Stoffe)
Verpackungsgruppe: II (mittlere Gefährlichkeit)
Gefahrzettel: 3
Schritt 1
Zu einer Mischung von 88.2g (1.00mol) n-Pentanol und 87.0g (1.1mol) Pyridin, wird bei -10°C 155g (1.30mol) Thionylchlorid innerhalb 2 Stunden zugegeben. Es bildet sich ein farbloser Niederschlag.
Schritt 2
Man erwärmt innerhalb von 6 Stunden auf 105°C bei ca. 50°C wird der Kristallbrei flüssig und ab 70°C entsteht Schwefeldioxid! Dieses kann in Wasser gelöst werden, oder in einer Lauge neutralisiert werden.
Schritt 3
Das Reaktionsgemisch wird 10 Stunden bei 105°C gehalten, danach ist die Schwefeldioxid-Entwicklung beendet.
Schritt 4
Es wird auf RT abgekühlt und vorsichtig 300ml Wasser zugegeben, 4xmit 200ml Ether und 4x mit 100ml Ether extrahiert, mit Natriumsulfat getrocknet. Dann wird über eine 20cm Vigreux-Kolonne destilliert, der Rückstand wird fraktioniert.
77.4g (73%) n-Pentylchlorid kP
760 105-106°C n
D20 1.4120
Edukte frisch destilliert einsetzen.
n-Pentanol kP
760 137-138°C
Thionylchlorid kP
746 78-79°C
Pyridin wird über Kaliumhydroxid getrocknet. kP
760 115-136°C
Quelle: Whitemore, F.C. Karnatz, F.A..; Popkin, H.J. Am. Chem. Soc. 60 (1938), 2540
In Gleicherweise kann auch tert-Amylalkohol und Isoamylalkohol usw. Chloriert werden.