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Autor Thema: L-Hyoscyamin (Extraktion)  (Gelesen 15623 mal)

PlanetScience

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L-Hyoscyamin (Extraktion)
« am: 02. Februar 2008, 15:00:28 »
100 g Blätter der Schwarzen Tollkirsche (Atropa belladonna) werden grob bis mittelfein gepulvert (300-710) und in einem 1000-ml-Becherglas mit 100 ml Petrolether mit einer Temperatur von 40-60 °C durchfeuchtet, dann in ein mit 50 ml Petrolether (40-60 °C) gefülltes Perkolationsrohr überführt und mit 150 ml Petrolether perkoliert. Das Perkolat wird verworfen, der Rückstand an der Luft getrocknet, bis kein Petrolethergeruch mehr wahrnehmbar ist. Der Drogenrückstand wird dann unter kräftigem Rühren in einem 1000-ml-Becherglas mit einer Mischung bestehend aus 10 ml konzentrierter Ammoniaklösung und 100 ml Aceton gleichmäßig durchfeuchtet, anschließend unter einem Abzug auf Alu-Folie ausgebreitet. Wenn kein Acetongeruch mehr wahrnehmbar ist, gibt man den Rückstand in ein mit 100 ml Dichlormethan befülltes Perkolationsrohr. Es muss darauf geachtet werden, dass die Droge zu jeder Zeit von Dichlormethan umgeben ist (bei Bedarf weiteres Dichlormethan hinzugeben, damit sich die Droge frei von Luftblasen im Perkolationsrohr absetzen kann). Es wird bei langsamer Tropfgeschwindigkeit mit insgesamt 1500 ml Dichlormethan perkoliert, das Perkolat unter Vakuum im Rotationsverdampfer bei einer Wasserbadtemperatur von 40-50 °C eingeengt, bis das Restvolumen noch etwa 50 ml beträgt. Dieses wird in einem Scheidetrichter dreimal mit je 15 ml 0,5 N-Schwefelsäure ausgeschüttelt. Die gelbliche Lösung von Alkaloidsalzen wird in einem Scheidetrichter über Glaswatte filtriert. Anschließend wir durch tropfenweises Zugeben von 20%-iger Natriumhydroxidlösung schwach alkalisiert. Aus der Lösung werden sofort dreimal mit je 30 ml Dichlormethan die freien Alkaloidbasen ausgeschüttelt. Eine Phasentrennung muss notfalls durch Zentrifugieren herbeigeführt werden. Man trocknet die Dichlormethanlösung über wasserfreiem Natriumsulfat und engt am Rotationsverdampfer bis zu einem Volumen von 20 ml ein. Anschließend versetzt man die Lösung mit einer Spatelspitze Aktivkohle, kocht kurz im Wasserbad auf und filtriert. Den Kolben mit 5 ml Dichlormethan nachspülen, dann die vereinigten, klaren Dichlormethanfiltrate im Wasserbad auf die Hälfte ihres ursprünglichen Volumens einengen. Anschließend gibt man gerade soviel Petrolether (40-60 °C) hinzu, dass sich eine nur leichte Trübung herausbildet, die beim Erhitzen im Wasserbad wieder verschwindet. Falls die Trübung beim Erhitzen bestehen bleibt, einige Tropfen Dichlormethan zugeben. Dann lässt man die Lösung mehrere Stunden bei 4 °C stehen und saugt ausgeschiedenes Hyoscyamin über einem Glasfiltertrichter ab. Man kann mehr Lösungsmittel verdunsten, um weiteres Hyoscyamin zu erhalten. Die Ausbeute betrug etwa 100 mg.

Quelle: erarbeitet basierend auf Stahl, Egon: Isolierung und Charaktierisierung von Naturstoffen

Edit by Mephisto: Diese Extraktionsanleitung wurde unter der URL www.lambdasyn.org/synfiles/hyoscyamin.html zur Synthesensammlung aufgenommen.

« Letzte Änderung: 26. Oktober 2009, 22:10:34 von Mephisto »
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