Synthese von o-Aminophenol

[2bestyle]

Zur Reaktion:o-Aminophenol ist ein Präparat, welches aufgrund seiner Oxidationsempfindlichkeit nicht einfach herzustellen ist. Die Reduktion per Transferhydrierung brachte nicht den gewünschten Erfolg, auch die Reduktion mit Zink nach Bamberger führte nicht zum Ziel. Schlussendlich stellte sich die Reduktion mittels Natriumdithionit als Mittel der Wahl heraus, es wurde analog zur Vorschrift im Vanino nach Kehrmann und Duttenhöfer vorgegangen.

Man versetzt 3,0g o-Nitrophenol mit der äquimolaren Menge NaOH, woraufhin sich eine rotgelbe Lösung bildet. Diese wird bis zum gelinden Sieden erhitzt. Nun werden 21,1g (Mengen können je nach Qualität des Dithionits abweichen) Natriumthionit zugesetzt. Es tritt Entfärbung der zunächst dunkelrot gewordenen Lösung ein. Zuletzt ist die Lösung noch schwach gelblich gefärbt. Nach Abkühlen enthält man wunderschöne weiße Kristallschuppen. Es wird sofort abgesaugt und im Vakuumexikkator getrocknet.

Eigenschaften:
Das Produkt ist an der Luft leicht oxidationsempfindlich. Es schmilzt bei 170° und ist im Vakuum sublimierbar. Es löst sich gut in Ether, Aceton, Ethanol jedoch kaum in Wasser. Lösungen färben sich rasch braun.

[hefefurz]

Kann das sein, dass du da irgendwie diverse Sachen durcheinanderbringst? Erst Dithionit, dann Disulfit, Produkt als Edukt...ich denke, da besteht auch orthographisch einiges an Nachbesserungsbedarf.

[PlanetScience]

Verschoben nach Organische Chemie. Auch eine Quellenangabe fehlt noch.

[2bestyle]

Kann das sein, dass du da irgendwie diverse Sachen durcheinanderbringst? Erst Dithionit, dann Disulfit, Produkt als Edukt...ich denke, da besteht auch orthographisch einiges an Nachbesserungsbedarf.

Alles berichtigt... war wohl doch noch etwas früh heut morgen 

Verschoben nach Organische Chemie. Auch eine Quellenangabe fehlt noch.

analog zur Vorschrift im Vanino nach Kehrmann und Duttenhöfer

Langt das nicht als Quellenangabe?

Achja Fotos kommen noch, wenn ich mal einen größeren Ansatz gefahren habe.
Ich möchte mit dem Produkt 8-Hydroxychinolin herstellen.

[PlanetScience]

Ich hatte nicht den ganzen Beitrag gelesen. Nachdem ich unten keine Quellenangabe gesehen hatte, dachte ich sie fehlt komplett. Nachdem aber ja doch einige Dinge berichtigt werden mussten: Wie weit hast du dich denn von der Original-Vorschrift entfernt? Ist dort diese Reaktion für diese Edukte mit diesen Mengenangaben beschrieben?

[2bestyle]

Die Vorschrift dort ist sehr allgemein gehalten. Ich hab das in kleinem Maßstab getestet und es hat analog funktioniert, nachdem andere Vorschriften nicht gut funktioniert hatten. Nein Natürlich sind da keine Mengenangaben beschrieben, auch die Farben die während der Reaktion auftreten nicht. Ich hab mich leider ein paar mal vertippt, das hat nix damit zu tun dass ich das nicht verstanden habe, einfach Schussligkeit, mit bitte um Nachsicht. Achja eines noch wenn man mal ein paar Fehler einbaut, sollte man dafür nicht gleich verbal gesteinigt oder die fachliche Kompetenz in Frage gestellt werden.

Nachdem aber ja doch einige Dinge berichtigt werden mussten: Wie weit hast du dich denn von der Original-Vorschrift entfernt?

Willst du mir damit unterstellen ich sei nicht in der lage eine sehr sehr einfach Synthese von einer allgemeinen Vorschrift abzuleiten?

[PlanetScience]

Achja eines noch wenn man mal ein paar Fehler einbaut, sollte man dafür nicht gleich verbal gesteinigt oder die fachliche Kompetenz in Frage gestellt werden.

Immer schön ruhig bleiben. Warum fühlst du dich angegriffen? Niemand hat mit Steinen geworfen. Jeder macht mal Fehler - daher die Nachfrage nach Anweichungen von der Quelle.

Willst du mir damit unterstellen ich sei nicht in der lage eine sehr sehr einfach Synthese von einer allgemeinen Vorschrift abzuleiten?

Ich unterstelle dir gar nichts. Ich kenne dich nicht. Es geht um Qualitätssicherung und ist überhaupt kein Grund, beleidigt zu sein. Woher soll ich wissen, dass du nicht an einer weiteren Stelle einen Fehler eingebaut hast?

[2bestyle]

Ich unterstelle dir gar nichts. Ich kenne dich nicht. Es geht um Qualitätssicherung und ist überhaupt kein Grund, beleidigt zu sein. Woher soll ich wissen, dass du nicht an einer weiteren Stelle einen Fehler eingebaut hast?

Durch die Kombinatorik der Beiträge drängte sich eben dieser Eindruck bei mir auf. Soll jetzt aber vergessen sein. 

[Mephisto]

Quellenangabe bitte so: L. Vanino, Handbuch der präparativen Chemie, Bd. 2, 1937, Seite 485

Außerdem würde ich Dich bitten neben Gramm-Angaben auch die Stoffmenge in mol anzugeben, dann sieht man gleich wie groß der Überschuss an Reagenzien ist. Wie bereits erwähnt sollte die Anleitung noch durch die Word-Rechtschreibkorrektur geschickt werden ("Präperat" usw.). Dann wäre die Anleitung an sich okay; zusätzlich würde ich die Ausbeute bestimmen und mir noch Gedanken machen, ob man einen vollständigen Umsatz beweisen kann (DC).