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Coffein (Extraktion)

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PlanetScience:
Es werden 50 g grob gepulverte Schwarzteeblätter (Camellia sinensis) und 350 ml destilliertes Wasser in einem mindestens 600 ml großen Becherglas unter Rühren 15 Minuten lang gekocht. Anschließend wird das Pflanzenmaterial in einem Gazesäckchen mit einer Drogenpresse kräftig ausgepresst und mit 250 ml destilliertem Wasser erneut aufgekocht, dann noch einmal ausgepresst.

Diese Auszüge werden auf eine Temperatur von ca. 60-70 °C gebracht, dann mit ca. 60-80 ml 10%-iger (Gewicht / Volumen) Bleiacetatlösung versetzt, bis sich die Lösung über dem Niederschlag klärt. Nach Filtrieren wird der braune Niederschlag in 200 ml Wasser aufgekocht, erneut filtriert und verworfen.

Die vereinigten, orange-roten klaren Filtrate werden bis zum Sieden erhitzt und mit 20 ml 20%-iger (Gewicht / Volumen) Schwefelsäure versetzt. Nach Absetzen eines Niederschlags von weißem Bleisulfat wird noch ein wenig mehr Schwefelsäure zugegeben, um die Fällung auf Vollständigkeit zu überprüfen.

Im Rotationsverdampfer wird die filtrierte Lösung auf 250 ml eingeengt, abgenutscht und der Rückstand verworfen. Nach Erkalten wird mit 20 ml 25%-iger (Gewicht / Gewicht) Ammoniaklösung alkalisiert, dann in einen Scheidetrichter überführt und 5 Mal mit je 20 ml Dichlormethan vorsichtig ausgeschüttelt. Die vereinigten Dichlormethanextrakte werden mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und im Rotationsverdampfer bis zur Trockne eingedampft (Vorsicht bei Belüftung des Rotationsverdampfers). Unter Erhitzen im Wasserbad wird der grauweiße Rückstand in einer möglichst geringen Menge Dichlormethan aufgelöst und unter Nachspülen mit Dichlormethan in ein Becherglas mit mindestens 100 ml Fassungsvermögen filtriert. Die filtrierte Lösung wird im Wasserbad soweit eingeengt, bis nach Zugabe von 1-2 ml Petrolether (Temperatur: 40-60 °C) eine Trübung eintritt. Man setzt das in der Hitze ein paar Tropfen Dichlormethan hinzu, bis die Lösung wieder klar wird.

Die Lösung wird bei einer Temperatur von 4 °C längere Zeit stehengelassen, Coffein fällt kristallin aus und wird über einen Glasfiltertrichter abgesaugt.

Quelle: erarbeitet basierend auf Stahl, Egon: Isolierung und Charaktierisierung von Naturstoffen

cybercop:
Hey! Klingt ja wirklich gut aber wäre es nicht vielleicht besser mit einem Soxhlet zu extrahieren um die Aubeute zu erhöhen und statt Wasser Chlorofrom zu nehmen?

Mephisto:

--- Zitat von: cybercop am 29. Januar 2008, 18:29:04 ---Hey! Klingt ja wirklich gut aber wäre es nicht vielleicht besser mit einem Soxhlet zu extrahieren um die Aubeute zu erhöhen und statt Wasser Chlorofrom zu nehmen?

--- Ende Zitat ---
Die Extraktion mit Wasser hat vor allem den Vorteil, dass mitextrahierte Stoffe wie Gerbsäuren in wässriger Lösung leicht gefällt werden können. Man könnte auch basische Amine im wässrigen Extrakt mit Schwefelsäure in ihre gut wasserlösliche Salzform umgewandeln, sodass sie nicht in die organische Phase übergehen.

Anstatt Dichlormethan kann in der obigen Vorschrift auch Chloroform verwendet werden. Aber wenn Du gleich von Anfang an mit Chloroform extrahierst, wird eine andere Aufarbeitung nötig, wie z.B. eine Säulentrennung.

PlanetScience:
Oh, ich hatte gar nicht bemerkt, dass die Coffein-Extraktion bereits in unserer Sammlung vorhanden war  :-[
Ich hatte nicht mehr viel Zeit bevor ich los musste und habe blöderweise ohne vorher nachzuschauen einfach die Coffein-Extraktion ausgesucht, weil sie mich angesprochen hatte :-).

Mephisto:

--- Zitat von: PlanetScience am 30. Januar 2008, 01:26:08 ---Oh, ich hatte gar nicht bemerkt, dass die Coffein-Extraktion bereits in unserer Sammlung vorhanden war  :-[

--- Ende Zitat ---
Das ist natürlich ärgerlich, wenn man sich Arbeit macht, die Synthesevorschrift aber schon in der Synthesensammlung ist. Sowas kann jedem passieren, deshalb:

An alle: Vor dem Schreiben einer Vorschrift bitte die Liste der Synthesensammlung und die Synthesen hier im Bereich Synthesendiskussion abgleichen. Gegebenenfalls auch die Suchfunktion im statischen Teil benutzen, um möglicherweise bereits vorhandene Synthesen zu finden, die der Vorschrift die man selbst schreiben will entsprechen.

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