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Autor Thema: Coffein (Extraktion)  (Gelesen 31478 mal)

PlanetScience

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Coffein (Extraktion)
« am: 29. Januar 2008, 17:19:49 »
Es werden 50 g grob gepulverte Schwarzteeblätter (Camellia sinensis) und 350 ml destilliertes Wasser in einem mindestens 600 ml großen Becherglas unter Rühren 15 Minuten lang gekocht. Anschließend wird das Pflanzenmaterial in einem Gazesäckchen mit einer Drogenpresse kräftig ausgepresst und mit 250 ml destilliertem Wasser erneut aufgekocht, dann noch einmal ausgepresst.

Diese Auszüge werden auf eine Temperatur von ca. 60-70 °C gebracht, dann mit ca. 60-80 ml 10%-iger (Gewicht / Volumen) Bleiacetatlösung versetzt, bis sich die Lösung über dem Niederschlag klärt. Nach Filtrieren wird der braune Niederschlag in 200 ml Wasser aufgekocht, erneut filtriert und verworfen.

Die vereinigten, orange-roten klaren Filtrate werden bis zum Sieden erhitzt und mit 20 ml 20%-iger (Gewicht / Volumen) Schwefelsäure versetzt. Nach Absetzen eines Niederschlags von weißem Bleisulfat wird noch ein wenig mehr Schwefelsäure zugegeben, um die Fällung auf Vollständigkeit zu überprüfen.

Im Rotationsverdampfer wird die filtrierte Lösung auf 250 ml eingeengt, abgenutscht und der Rückstand verworfen. Nach Erkalten wird mit 20 ml 25%-iger (Gewicht / Gewicht) Ammoniaklösung alkalisiert, dann in einen Scheidetrichter überführt und 5 Mal mit je 20 ml Dichlormethan vorsichtig ausgeschüttelt. Die vereinigten Dichlormethanextrakte werden mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und im Rotationsverdampfer bis zur Trockne eingedampft (Vorsicht bei Belüftung des Rotationsverdampfers). Unter Erhitzen im Wasserbad wird der grauweiße Rückstand in einer möglichst geringen Menge Dichlormethan aufgelöst und unter Nachspülen mit Dichlormethan in ein Becherglas mit mindestens 100 ml Fassungsvermögen filtriert. Die filtrierte Lösung wird im Wasserbad soweit eingeengt, bis nach Zugabe von 1-2 ml Petrolether (Temperatur: 40-60 °C) eine Trübung eintritt. Man setzt das in der Hitze ein paar Tropfen Dichlormethan hinzu, bis die Lösung wieder klar wird.

Die Lösung wird bei einer Temperatur von 4 °C längere Zeit stehengelassen, Coffein fällt kristallin aus und wird über einen Glasfiltertrichter abgesaugt.

Quelle: erarbeitet basierend auf Stahl, Egon: Isolierung und Charaktierisierung von Naturstoffen
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cybercop

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #1 am: 29. Januar 2008, 18:29:04 »
Hey! Klingt ja wirklich gut aber wäre es nicht vielleicht besser mit einem Soxhlet zu extrahieren um die Aubeute zu erhöhen und statt Wasser Chlorofrom zu nehmen?
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Mephisto

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #2 am: 29. Januar 2008, 21:34:17 »
Hey! Klingt ja wirklich gut aber wäre es nicht vielleicht besser mit einem Soxhlet zu extrahieren um die Aubeute zu erhöhen und statt Wasser Chlorofrom zu nehmen?
Die Extraktion mit Wasser hat vor allem den Vorteil, dass mitextrahierte Stoffe wie Gerbsäuren in wässriger Lösung leicht gefällt werden können. Man könnte auch basische Amine im wässrigen Extrakt mit Schwefelsäure in ihre gut wasserlösliche Salzform umgewandeln, sodass sie nicht in die organische Phase übergehen.

Anstatt Dichlormethan kann in der obigen Vorschrift auch Chloroform verwendet werden. Aber wenn Du gleich von Anfang an mit Chloroform extrahierst, wird eine andere Aufarbeitung nötig, wie z.B. eine Säulentrennung.
« Letzte Änderung: 29. Januar 2008, 21:41:26 von Mephisto »
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PlanetScience

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #3 am: 30. Januar 2008, 01:26:08 »
Oh, ich hatte gar nicht bemerkt, dass die Coffein-Extraktion bereits in unserer Sammlung vorhanden war  :-[
Ich hatte nicht mehr viel Zeit bevor ich los musste und habe blöderweise ohne vorher nachzuschauen einfach die Coffein-Extraktion ausgesucht, weil sie mich angesprochen hatte :-).
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Mephisto

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #4 am: 30. Januar 2008, 10:10:48 »
Oh, ich hatte gar nicht bemerkt, dass die Coffein-Extraktion bereits in unserer Sammlung vorhanden war  :-[
Das ist natürlich ärgerlich, wenn man sich Arbeit macht, die Synthesevorschrift aber schon in der Synthesensammlung ist. Sowas kann jedem passieren, deshalb:

An alle: Vor dem Schreiben einer Vorschrift bitte die Liste der Synthesensammlung und die Synthesen hier im Bereich Synthesendiskussion abgleichen. Gegebenenfalls auch die Suchfunktion im statischen Teil benutzen, um möglicherweise bereits vorhandene Synthesen zu finden, die der Vorschrift die man selbst schreiben will entsprechen.
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Organikum

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #5 am: 10. Februar 2008, 13:31:44 »
Was ist denn eine "Drogenpresse"? (Google Bilder, 0 Treffer...)

Wer hat denn sowas schon rumliegen und was koennte man anstelle nehmen?

PlanetScience

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #6 am: 10. Februar 2008, 14:01:25 »
Ich habe mir darunter etwas wie eine Kartoffelpresse vorgestellt, wie man sie zur Herstellung von Kartoffelpüree verwendet.

Das sollte sich ja auch für diesen Zweck gut eignen.
« Letzte Änderung: 10. Februar 2008, 14:06:05 von PlanetScience »
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Phil

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #7 am: 17. Februar 2008, 19:05:08 »
Das MSDS zu Caffeine
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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #8 am: 14. Dezember 2008, 00:59:34 »
Auch wenn der Thread schon älter ist: Als Drogenpresse kannste notfalls auch deine Hände nehmen, zumindest bei der Isolation unbedenklicher Naturstoffe ;)
Das muss nichts besonderes sein.

Hier mal ein Foto: http://www.reventlow-apotheke.de/images/drogenpresse_klein.jpg Sowas haben wir, allerdings hydraulisch, in der Abteilung Naturstoffchemische Forschung rumstehen...




Serotoninhemmer

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #9 am: 16. Dezember 2008, 22:05:54 »
Könnte man da theoretisch statt Dichlormethan(u.Chloroform) auch Alc.hernehmen??P
Die Abk. für Abk. ist Abk..

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #10 am: 06. September 2009, 00:09:22 »
Hi Leute,

ich wollte jetzt auch mal einfach mit dem arbeiten so anfangen und da ich abgesehen von meiner Ausbildung zum CTA nicht viel Zeit in Labors verbringe hab ich mir kurzerhand das nötigste zusammen gesucht und genügend Schutzmaßnamen ergriffen, um ein wenig experimentieren zu können.
Deshalb fehlt mir da eigentlich schon die Gerätschaften. Hab jetzt nicht unbedingt einen "Rotationsverdampfer" oder ne "Destillieranlage", nicht mal nen HPLC hab ich im Keller ;-D

Deshalb die Frage ob mir jemand da ein paar Vorschläge machen kann wie man diesen Versuch ungefährlich und am besten auch mit nicht allzu schädlichen Stoffen auf eine andere Weise durchführen kann?

Wäre nett, grüße

Phil

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #11 am: 06. September 2009, 08:44:01 »
Da würde ich Dir ein Kosmos Chemiekasten ans Herz legen. Ist alles drin und keine grosse Gefahr. :-)
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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #12 am: 06. September 2009, 15:40:46 »
Hi Leute,

ich wollte jetzt auch mal einfach mit dem arbeiten so anfangen und da ich abgesehen von meiner Ausbildung zum CTA nicht viel Zeit in Labors verbringe hab ich mir kurzerhand das nötigste zusammen gesucht und genügend Schutzmaßnamen ergriffen, um ein wenig experimentieren zu können.
Deshalb fehlt mir da eigentlich schon die Gerätschaften. Hab jetzt nicht unbedingt einen "Rotationsverdampfer" oder ne "Destillieranlage", nicht mal nen HPLC hab ich im Keller ;-D

Deshalb die Frage ob mir jemand da ein paar Vorschläge machen kann wie man diesen Versuch ungefährlich und am besten auch mit nicht allzu schädlichen Stoffen auf eine andere Weise durchführen kann?

Wäre nett, grüße
Zufälligerweise CTA in Neumünster?
Rotationverdampfer und Destillieranlage braucht man nicht wirklich, einengen mitm Wasserbad reicht auch. Auf Dichlormethan zu verzichten wird aber ziemlich schwierig. Pass auf beim Abdampfen, Dämpfe sind ungesund.

rhodium

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #13 am: 08. September 2009, 14:34:54 »
Literaturtip:

Im Gatterman-Wieland sind Vorschriften zur Isolierung von Coffein bzw. Nicotin zu finden!

 

Bleaktradition

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Re: Coffein (Extraktion)
« Antwort #14 am: 13. September 2009, 16:41:02 »
Ja danke,

ich hatte eigentlich schon alle Kosmoschemiekästen.
Ne nicht aus Neumünster^^

Okay, ich denk mal das ich das Dichlormethan bekomme, aber ich will einfach ungern mit sowas umgehen weil ich auch keinen Abzug hab da muss ich vielleicht noch ein wenig improvisieren obwohl das besser ist als Chloroform mit seinem Phosgen^^

Danke für die vielen Antworten.

Sagt mal was haltet ihr davon Aceton als organisches Extraktionsmittel zu verwenden? Ich mein das müsste funktionieren.

Grüßle