alternative Synthese von 1-Butylbromid

[beni]

Die Synthese wurde aus der bereits in der Synthesesammlung vorhandene Vorschrift entwickelt mit dem Ziel die Bromwasserstoffsäure zu ersetzen
Die Stoffdaten stammen aus: W.I. Perelman, Taschenbuch der Chemie,VEB Deutscher Verlag der wissenschaften 1959.
In einem 1000ml Rundkolben mit Aufgesetzten Rückflusskühler wurden 120g Kaliumbromid mit 70ml Trinkwasser Refluxiert. Zu der siedenden Suspension wurde eine Mischung von
90ml n-Butanol und 150 ml Schwefelsäure(96%) vorsichtig durch den Rückflusskühler Zugegeben. Die Mischung wurde 30 min am Rückfluss erhitzt, auf den Rückflusskühler eine
Destillationsbrücke aufgesetzt, das Wasser aus diesen abgelassen und langsam destilliert. Dazu wurde etwa eine Stunde benötigt.
Das Destillat wurde 3m mit 20ml konz. Schwefelsäure , 3x mit 50ml Wasser und einmal mit 50ml 10%iger Sodalösung gewaschen. Die organische Phase wurde über Nacht mit
Calciumchlorid getrocknet und der Destillation unterworfen. Die bei 99-103°C übergehende Fraktion wurde getrennt gesammelt.
Siedetemperatur: 101,6°C
Dichte:1,229g/ml
Farblose stark lichtbrechende Flüssigkeit von angenehmen Geruch.
Ausbeute: 87g entspricht 63% d. Th.
Das Präparat ist zur Herstellung von n-Butyllithium vorgesehen und wird deshalb über Molsieb 3A aufbewahrt.