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Autor Thema: Synthese von Benzophenon  (Gelesen 4139 mal)

beni

  • Lithium
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Synthese von Benzophenon
« am: 19. Juli 2009, 21:52:36 »

Die Vorschrift stammt aus :Gattermann/ Wieland, Die Praxis des Organischen Chemikers, 35. Auflage, Ausgabe für die DDR, verlag Walter de Gruyter 1935


Zu einer Mischung von 50 ml Benzol, 35g Benzoylchlorid und 100ml Schwefelkohlenstoff (oder weiteren 70ml Benzol),
fügt man im laufe von 10 min unter Rühren 35g gutes Aluminiumchlorid ( eine Probe soll beim Erhitzen im Reagenzglas
keinen merklichen Rückstand hinterlassen). Anschliesend wird unter Rückfluss auf ca 50°C erhitzt bis sich nur noch wenig
Chlorwasserstoff entwickelt, was 2-3 Stunden dauert. Aus der braunen Lösung wird der Schwefelkohlenstoff (oder das Benzol)
abdestilliert und der Rückstand auf ca 300g Eis gegossen und  mit 10ml Salzsäure konz. nachgespült. Nach dem auftauen wird erwärmt
und 20 Minuten lan Wasserdampf durch das Gemisch geleitet. Der Kolbenrüpckstand mit Ether aufgenommen und mehrmals mit
verdünnter Natronlauge geschüttelt, mit Wasser gewaschen und mit Calciumchlorid getrocknet. Anschließend wird destiliert wobei zuerst der
Ether übergeht und viel später das Benzophenon ( Siedepunkt 297°C), vorteilhafter weise wird nach dem Entfernen des Ethers mit freier Flamme destiliert.
Smp ca. 48°C



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