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Autor Thema: Iodwasserstoffsäure herstellen  (Gelesen 3385 mal)
HF
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« am: 19. April 2009, 15:43:47 »

Hallo,
ich hab über Wikipedia einige Reaktinsgleichungen zusammen gesucht, zu denen ich ein Paar fragen hätte, hoffe da kann mir jemand helfen!

2 P + 3 I2 --> 2 PI3
roter Phosphor und Iod --> Phosphortriiodid
2 PI3 + 6 H2O --> 6 HI + 2 H3PO3
Phosphortriiodid und Wasser --> Iodwasserstoffsäure + Phosphorsäure
muss ich um das PI3 zu erhalten die zwei Stoffe wirklich zusammen verbrennen, bei der Synthese von z.B Ethyljodid steht nämlich nirgendwo das man das zusammen verbrennen muss und wenn ich unter Wiki direkt auf Phosphortriiodid klicke steht da etwas von weißem Phosphor den man zusammen mit Iod in Kohlenstoffdisulfid reagieren lässt
P4 + 6I2 --> 4PI3
fällt das Kohlenstoffdisulfid weg wenn man roten Phosphor verwendet?

Danke für eure hilfe!

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Jackal
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« Antworten #1 am: 19. April 2009, 17:37:01 »

Du nimmst das CS2 nur weil Weißer Phosphor an luft feinverteilt sich selbständig enzündet!
Ausserdem ist er sehr gut löslich in CS2(1kg in 100g CS2)
Roter Phosphor ist handhabbarer, braucht aber mehr Temperatur( Smp. zwischen 585°C und 610°C)
« Letzte Änderung: 19. April 2009, 17:42:17 von Jackal » Beitrag melden   Gespeichert

Gruß

Jackal
Phil
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« Antworten #2 am: 19. April 2009, 17:56:02 »

Du nimmst das CS2 nur weil Weißer Phosphor an luft explosiv reagiert!
Roter Phosphor ist handhabbarer....
Weisser P ist an Luft nur selbst entzündlich, aber nicht explosiv, deshalb wird er unter Wasser gelagert.

Im Brauer Anorganische Chemie Seite 299 ist eine Herstellung beschrieben.
Ich würde es so machen:
Einen gleichmässigen HI Strom kann durch Analogie zur Herstellung von HBr nach dem dortigen Verfahren hergest. werden.
I2 das in Tetralin gelöst ist, wird zu siedendem Tetralin getropft. Der entstehende HI wird mit N2 in Kühlfallen gespühlt. Reinigung: Der HI wird mehrere mahle ausgefrohren und mehrere mahle fraktioniert.
Die Ausbeute beträgt ca. 90%
F: -50°C Kp: -35,4°C Lichtempfindlich. Bei 0°C lösen sich 900g HI/100g H20



« Letzte Änderung: 19. April 2009, 21:42:08 von Phil » Beitrag melden   Gespeichert

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« Antworten #3 am: 19. April 2009, 21:02:14 »

Danke für die schnellen Antworten, aber mir geht es im Speziellen um die HI Gewinnung aus Phosphortriiodid
und die Gewinnung von selbigem aus rotem Phosphor und Iod, was muss man mit dem roten Phosphor und dem Iod
machen damit daraus PI3 wird in der Synthese von Ethyliodid ist nämlich nirgendwo die rede von verbrennen was eigentlich für mich nicht Interessant ist, da ich einfach nur HI Synthetisieren möchte, aber mir ist das mit dem ethyliodid mal so aufgefallen ... wie genau gewinnt man aus dem Phosphortriiodid dann das HI?
Mir geht es hier im Speziellen um die Physikalischen Gegebenheiten die ich dabei benötige... also temp. und was sonst noch Interessant ist!
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Phil
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« Antworten #4 am: 19. April 2009, 21:40:10 »

Im Brauer steht auf der Seite 525 eine Anleitung.
PI3 kann aus rotem P und CS2 hergestell werden. P in CS2 lösen und I2 zugeben.
Es ist wichtig dass I und CS2 sehr rein sind.
Herstellung aus rotem P.
Die nötige Menge an I wird in CS2 gelöst und roter P im Überschuss zugegeben. Nach dem verschwinden des freien I wird die dunkelrote, undurchsichtige Lösung von unverbrauchtem P abfiltrieren und der CS2 auf dem Sandbade fast ganz abdest. Lässt über Nacht erkalten und dekantiert die Mutterlauge ab und erwärmt die Kristalle leicht.

Dies ist meiner Meinung nach die einfachste Methode das Phosphortriiodid herzustellen.
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« Antworten #5 am: 19. April 2009, 23:13:09 »

Für was benötige ich denn das CS2 wenn ich roten Phosphor verwende, die rote Modifikation ist doch nicht so reaktiv!

In den Synthesen von Methyliodid und Ethyliodid steht nichts von einem Katalysator o.ä.
Die gleichung für Ethyliodid geht auch über das PI3 ohne erhitzen!

Angenommen ich schütte 4 P und 6 I2 zusammen in einen kolben und  erhitze auf ca. 50°C erhalte ich dann kein PI3
?

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« Antworten #6 am: 20. April 2009, 06:19:48 »

Die Reaktion wird trotzdem ablaufen aber zugleich viel heftiger.
Du hast keine Wärmeübertragung / Wärmeabfuhr durch das Lösungsmittel sowie keine Verdünnung der Reagenzien so das es langsamer reagieren kann.
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« Antworten #7 am: 21. April 2009, 17:10:59 »

Hab grad in Wiki folgende gleichung gefunden:

2 I2 + 2H2O --> 4 HI + O2

unter welchen umständen ist es möglich auf so einfachem weg HI zu Synthetisieren, bzw. ist das überhaupt korrekt?
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« Antworten #8 am: 21. April 2009, 21:35:40 »

Du kannst auch HI herstellen, indem Du zu angefeuchtetem Iod eine Aufschlämmung von rotem Phosphor in Wasser zutropfen lässt. Ein richtiges Lösemittel wie Schwefelkohlenstoff oder Tetralin ist, wie Phil sagte, natürlich optimal.

3 I2 + 2 P + 6 H2Reaktionspfeil 2 PI3 + 6 H2Reaktionspfeil 6 HI + 2 H3PO3

Hab grad in Wiki folgende gleichung gefunden:

2 I2 + 2H2O --> 4 HI + O2

unter welchen umständen ist es möglich auf so einfachem weg HI zu Synthetisieren, bzw. ist das überhaupt korrekt?

Das ist aus dem Kontext gerissen. Diese Reaktion läuft nur in geringem Umfang ab. In der Wikipedia wird damit die desinfizierende Wirkung einer Iodtintkur, durch Freisetzung von einwenig Sauerstoff, erklärt. Sie steht logischerweise mit der Rückreaktion, also der Zersetzung der Iodwasserstoffsäure an der Luft zu Iod, im Gleichgewicht. Für eine Synthese eignet sich das nicht.
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« Antworten #9 am: 24. April 2009, 13:54:51 »

Hier noch eine ältere Vorschrift zur Darstellung von Iodwasserstoff aus Iod, rotem Phosphor und Wasser. Sie beruht ursprünglich auf einem Paper von 1887 und 1894 (Ber. 20 (1887) 8881; s. a. M. Bodenstein, Z. physic. Chem. 13 (1894) 59.) – demnach ist die Vorschrift mit Vorsicht zu geniesen.


Jodwasserstoff, HJ.
Mol.-Gew. 128.
Jodwagserstoffsäure, Acidom hydrojodicum.
I. Gasförmiger Jodwasserstoff.
...
2. Aus Jod, Phosphor und Wasser.

Nach Lothar Meyer*) ist es zweckmässiger, einen Ueberschuss von Jod mit Phosphor und Wasser zusammenzubringen, als, wie die anderen Vorschriften verlangen, Jod und Wasser auf überschüssigen Phosphor wirken zu lassen, da im letzteren Falle die sehr lästige Bildung von Phosphorwasserstoff resp. PhosphoniumJodid nicht zu vermeilen ist. Man Wendet deshalb die der Gleichung
P + 5 J + 4 H2O = H3PO4 + 5 HJ
entsprechenden Mengen, etwa 100 g Jod. 5 g Phosphor und nur etwas mehr Wasser (20 g statt 12 g) an. Das Jod wird in eine aufwärts gerichtete tubulierte Retorte gebracht und mit etwa 10 g Wasser befeuchtet. Mit der anderen Hälfte des Wassers wird der rote Phosphor zu einem dünnen Brei angerührt, der in einen Tropftrichter eingefüllt wird, welcher statt durch einen Hahn mit einem langen, in sein unteres Ende eingeschliffenen, nicht zu dicken Glasstabe verschlossen ist. Man lässt nun durch vorsichtiges Emporziehen des Glasstabes einen Tropfen des Phosphor enthaltenden Wassers auf das Jod fallen, wartet die eintretende Reaktion ab und fügt dann allmählich und in kleinen Portionen weiter Phosphor hinzu. Auf diese Weise geht die Gasentwicklung ruhig von statten, während bei anfänglich zu schnellem Eintragen der Phosphormischung eine Explosion erfolgen kann.
Das vom Jodwasserstoff mitgerissene Jod setzt sich fast vollständig im Halse der Retorte ab. Um es möglichst vollständig zurückzuhalten, ist es zweckmässig, die Retorte mit der Vorlage durch eine schräg aufwärts gerichtete, lange, gerade, nicht zu enge Glasröhre zu verbinden und das Gas schliesslich noch durch wenig, in einer U-förmigen Röhre befindliches Wasser zu waschen. Erst wenn die Entwicklung nachlässt, wird gelinde erwärmt, wodurch auch etwas Wasser verflüchtigt wird, das an den Wänden haftendes Jod wieder herabführt. Sollte auch nach längerem Erwärmen die Jodfarbe nicht verschwinden, so setzt man noch etwas, aber nur wenig Phosphor hinzu. Entwickelt sich kein Gas mehr, so destilliert man die wässerige Säure ab. Aus den oben angegebenen Mengen erhält man 74,4 g gasförmige Säure und 23,7 g durch Destillation; bei Anwendung von 35 g Wasser 47,5 g gasförmige Säure und 57,3 g durch Destillation.



Quelle: Ludwig Vanino, Handbuch der präparativen Chemie Teil 1 (anorganischer Teil), 3. Auflage 1925, S. 63, Ferdinand Enke Verlag Stuttgart
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« Antworten #10 am: 04. August 2011, 15:29:48 »

Hallo,

ich hatte damals HI hergestellt, indem ich HCl auf FeS getropft habe (im Gasentwickler) und das entstandene H2S durch eine Aufschlämmung von Iod in Wasser geleitet habe (unter Rühren).

Danach wird die Lösung filtriert und so von restlichem Iod und Schwefel befreit und anschließend in eine gekühlte Vorlage destilliert. Das Ganze sollte selbstverständlich unter dem Abzug geschehen.

MfG
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« Antworten #11 am: 14. August 2011, 01:40:01 »

Ja, das habe ich auch schon mal probiert, wenn man lang genug den Schwefel abdekantiert, und Iod hinzufügt, kann man sehr hohe Konzentrationen erreichen...
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« Antworten #12 am: 28. August 2011, 15:01:53 »

Richtig. Nebenbei spart man sich auch den etwas teuren Phosphor (Iod ist ja auch schon teuer genug Zwinkern )
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« Antworten #13 am: 26. September 2011, 14:35:50 »

Wenn man das Iod aber selbst herstellt aus KI dann ist es deutlich billiger.
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