2-Hydroxi-2-methylmercapto-3-methyl-2,3-dihydro-benzthiazol

[Phil]

Herstellung der Benzthiazolbase: 0,05mol (15.37g) 2-Methylmercapto-3-methyl-benzthiazolium-methylsulfat http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,478.0.html bzw.
2-Methylmercapto-3-methyl-benzthiazolium-hydrogensulfat http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,483.0.html werden in einem 500ml Scheidetrichter in 150-250ml Wasser gelöst mit 0,05mol Na₂CO₃ in 100ml Wasser versetzt und kräftig geschüttelt. Die Temp. darf 35°C nicht übersteigen. Die Lösung wird nach 10 min. vom abgeschiedenen Öl dekantiert, die wasserunlösliche Base mehrmals mit Wasser gewaschen.
Rohausb. 50-60% Die Ölige Base wird in 150ml Ether aufgenommen, die Etherlösung mit frisch geglühtem Natriumsulfat getrocknet.
C₉H₁₃NOS₂

Es sind keine weiteren Daten zu dem Produkt vorhanden, Die Formel ist als nicht ganz sicher beschrieben in dem Text.

Quelle R. Riemschneider und S Georgi MH.Chem., Bd.91 Seite 629
Verwendung:
Organikum 17 Auflage Seite 370
Organikum 21 Auflage Seite 440

Ich währe dankbar wenn mir Jemand die physikalischen Daten durchgeben könnte.

[Phil]

Ein gelinder HCl Strom wird in 2-Hydroxi-2-methylmercapto-3-methyl-2,3-dihydro-benzthiazol http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,489.msg2334/topicseen.html#msg2334
eingeleitet. Das entstandene farblose Kristallisat wird nach 3 Stunden stehen im Kühlschrank abgesaugt und mit Ether gewaschen und aus Ethylacetat/Methanol (2:1) Umkristallisiert.
Schmelzpunkt 143-145°C.
C₉H₁₀ClNS₂ = 231,8mol.

[Phil]

Aus 15ml der Ether und 1g 2-Hydroxi-2-methylmercapto-3-methyl-2,3-dihydro-benzthiazol http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,489.msg2334/topicseen.html#msg2334
werden mit etherischer Pikrinsäurelösung gefällt.
Die Kristalle werden mit Ether gewaschen und aus Ethanol umkristallisiert.
Ausbeute 85-100%

C₁₀H₁₃NO₄S₃(NO₂)₃C₆H₂O^-

Es sind keine weiteren Daten zu dem Produkt vorhanden, Die Formel ist als nicht ganz sicher beschrieben in dem Text.

Quelle R. Riemschneider und S Georgi MH.Chem., Bd.91 Seite 629
Verwendung:
Organikum 17 Auflage Seite 370
Organikum 21 Auflage Seite 440

Ich währe dankbar wenn mir Jemand die physikalischen Daten durchgeben könnte.

[Mephisto]

Ich habe den Thread zum Pikrat-Derivat und zum Chlorid-Derivat mit dem Thread der Grundsubstanz zusammengeführt. Für Sulfat, Pikrat, Chlorid,... bedarf es nicht extra eines neuen Threads.

Eigentlich hätten meiner Meinung nach die ganzen Benzthiazolium-Postings, wegen eingeschränktem Nutzen und nicht vorhandener Zusatzinformationen, in einen Thread gepasst. Aber gut, lassen wir es nun wie es ist.