Aus 2-Oxo-3-methyl-2,3-dihydro-benzthiazol
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,480.0.htmlTrockenmethode: 19,0g (0,1mol.). Triethyloxonium-tetrafluoroborat werden in einem Mörser rasch mit 16,5g (0,1mol.) trockenem, Feinpulverisiertem 2-Oxo-3-methyl-2,3-dihydro-benzthiazol innig verrieben. Die feste Wachsartige Mischung wird sofort in einen 100ml Kolben überführt und bleibt über Nacht unter sorgfältigem Feuchtigkeitsausschluss Stehen.
Das Gemisch, welches sich innerhalb dieser Zeit weitgehend zu einem Brei verflüssigt hat, wird am Ende noch 10min. auf 35°C erwärmt. In unreinem oder feuchten Zustand erfolgt Zersetzung. Das reine trockene Produkt, zu erhalten durch Umkrist. Aus Aceton oder Fällung aus Aceton. Lösung durch Ether, ist Stabil.
Mp. 120-122°C
C
10H
11NOS . HBF4 = 281,1mol
Oder in Etherischer Pase:
In einem 500ml Dreihalskolben, welcher mit Rührer und Rückflusskühler ausgestattet ist, löst man 165g (1mol) trockenes 2-Oxo-3-methyl-2,3-dihydro-benzthiazol in 100ml abs. Ether und suspendiert 190g (1mol) Triethyloxonium-tetrafluoroborat in der Lösung.
Unter ausschluss von Feuchtigkeit wird die Ether Suspension 16 Stunden bei 20-25°C gerührt, bis sich am Ende der Reaktion an Stelle des tertiären Oxoniumsalz nahezu quantitativ
2-Aethoxy-3-methyl-benzthiazolium-tetrafluoroborat abgeschieden hat. Die Kristalle wäscht man mit trockenem Ether.
Reinigung: Das reine trockene Produkt, zu erhalten durch Umkrist. Aus Aceton oder Fällung aus Aceton. Lösung durch Ether, ist Stabil.
Quelle R. Riemschneider und S Georgi MH.Chem., Bd.91 Seite 628-629
Verwendung:
Organikum 17 Auflage Seite 370
Organikum 21 Auflage Seite 440
Falls Jemand weiss wo Triethyloxonium-tetrafluoroborat zu beziehen ist oder wie es hergestellt werden kann und was es für eine CAS-Nr. hat, bitte ich dies zu Posten. Danke.