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Autor Thema: Herstellung von 2-Aethoxy-3-methyl-benzthiazolium-tetrafluoroborat  (Gelesen 837 mal)
Phil
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« am: 22. Februar 2009, 19:30:25 »

Aus 2-Oxo-3-methyl-2,3-dihydro-benzthiazol http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,480.0.html
Trockenmethode: 19,0g (0,1mol.). Triethyloxonium-tetrafluoroborat werden in einem Mörser rasch mit 16,5g (0,1mol.) trockenem, Feinpulverisiertem  2-Oxo-3-methyl-2,3-dihydro-benzthiazol innig verrieben. Die feste Wachsartige Mischung wird sofort in einen 100ml Kolben überführt und bleibt über Nacht unter sorgfältigem Feuchtigkeitsausschluss  Stehen.
Das Gemisch, welches sich innerhalb dieser Zeit weitgehend zu einem Brei verflüssigt hat, wird am Ende noch 10min. auf 35°C erwärmt. In unreinem oder feuchten Zustand erfolgt Zersetzung. Das reine trockene Produkt, zu erhalten durch Umkrist. Aus Aceton oder Fällung aus Aceton. Lösung durch Ether, ist Stabil.
Mp. 120-122°C
C10H11NOS . HBF4 = 281,1mol

Oder in Etherischer Pase:
In einem 500ml Dreihalskolben, welcher mit Rührer und Rückflusskühler ausgestattet ist, löst man 165g (1mol) trockenes 2-Oxo-3-methyl-2,3-dihydro-benzthiazol in 100ml abs. Ether und suspendiert 190g (1mol) Triethyloxonium-tetrafluoroborat in der Lösung.
Unter ausschluss von Feuchtigkeit wird die Ether Suspension 16 Stunden bei 20-25°C gerührt, bis sich am Ende der Reaktion an Stelle des tertiären Oxoniumsalz nahezu quantitativ 
2-Aethoxy-3-methyl-benzthiazolium-tetrafluoroborat abgeschieden hat. Die Kristalle wäscht man mit trockenem Ether.
Reinigung: Das reine trockene Produkt, zu erhalten durch Umkrist. Aus Aceton oder Fällung aus Aceton. Lösung durch Ether, ist Stabil.

Quelle R. Riemschneider und S Georgi MH.Chem., Bd.91 Seite 628-629
Verwendung:
Organikum 17 Auflage Seite 370
Organikum 21 Auflage Seite 440

Falls Jemand weiss wo Triethyloxonium-tetrafluoroborat zu beziehen ist oder wie es hergestellt werden kann und was es für eine CAS-Nr. hat, bitte ich dies zu Posten. Danke.
« Letzte Änderung: 23. Februar 2009, 17:09:41 von Phil » Beitrag melden   Gespeichert

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Phil
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« Antworten #1 am: 23. Februar 2009, 17:17:18 »

Ein grossen Dank an Stefan Sieger tanzender Smilie
Für die Links mit der Herstellung von:

368-39-8 TRIETHYLOXONIUM FLUOROBORATE http://www.orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv5p1080

420-37-1 TRIMETHYLOXONIUM TETRAFLUOROBORATE http://www.orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv6p1019

Epichlorhydrin http://www.orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv2p0256

und der Ausgangsstoff 1,3-Dichlor-2-Propanol aus Glycerin und HCl:
http://www.orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv1p0292
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