Qualitativer Nachweis von Wasser in Organischen Lösungsmitteln

[HCN]

Hallo,

gibt es einen qualitativen Nachweis von Wasser in Lösungsmitteln wie Ethanol?

Ich habe es mit wasserfreiem Kupfersulfat probiert (Spatelspitze + 3-4 ml Lömi in RG), aber die Kristalle färbten sich nichtmal bei wasserhaltigem 96 %iger blau, erst wenn wirklich viel Wasser (so >> 2 stelliger Bereich) drin war wurde es langsam bläulich.

Daher Frage ich: gibt es einen Nachweis auf Wasser (nein, kein GC oder sowas) für solche Sachen welcher wirklich empfindlich ist?

Na + Benzophenon schlägt ja nur um wenn es wasser- und sauerstofffrei ist, also auch nicht wirklich (und für Ethanol gleich gar nicht) das was ich Suche.

Gruß HCN

[Kluu]

Wie lang hast du denn bei CuSO₄ gewartet? Ich glaube das dauert nur ein weilchen, bis es sich verfärbt.
Hmmm... Ne, das interessiert mich jetzt auch, ich glaube ich frage morgen mal nen Chemielehrer.

[HCN]

Also ich habe es auch geschüttelt und selbst nach 5 Minuten war es immernoch so grünlich-gäulich wie vorher (war schon älter). Und auch jetzt noch nichts....

Bei mehr Wasser im Lömi (so 30 %) wurde es sofort blau.

[Jackal]

Allgemein weist man Wasser mit getrocknetem Kupfervitriol nach. Also Weiß zu Blau--->Komplexbildungsreaktion, das Kupfersulfat braucht vier Wassermoleküle um sich blau zu färben.
Was auch geht, woraus die Wasserteststreifen gemacht sind, ist Wasserfreises Cobalt(II)chlorid (blau) dass dann seine Farbe zu rosa ändert.
Also Wenn ihr ein Cobaltchlorid Trockenmittel in Perlenform für einen Exsikkator habt, dann könnt ihr so eine verwenden, zum Beispiel.

[HCN]

Ja schon klar, nur scheinen diese Tests eben nicht (oder nicht besonders gut) zu funktionieren wenn nur wenige % oder Promille Wasser enthalten sind, man will ja auch keine riesen Mengen Lömi zum testen benutzen. Ich wollte ja extra einen Test für Wasser der für solch niedrige Mengen geht ohne mehr als ein halbes RG an Lömi dafür zu verbrauchen.

Naja muss ich meine Bekannte eben doch zum Essen einladen damit sie meine Proben durch GC/MS jagt 

[Phil]

Normalerweise wird das Wasser mit Karl Fischer getestet
http://de.mt.com/mt/filters/produkte-anwendungen_produkte-anwendungen-analytische-instrumente_titratoren_karl-fischer-titratoren/Product_Family_KF_Titrators_main_.jsp
Dies beruht auf einer Jodid oder Bromid Reaktio mit einer Elektrode, aber für ein Heimlabor etwas teuer,
Ich habe schon ewig lange nicht mehr mit KF gearbeitet, ich kenne die Funktionsweise nicht mehr. Aber so kannst Du sehr genau den Wassergehalt bestimmen. Es wird also billiger kommen wenn Du mit Jemandem essen gehst.

[HCN]

Ahhh Vielen Dank! Anscheinend kann die erfolgen.

Ich wusste das es sich bezahlt macht irgendwann mal ein Arzneibuch anzuschaffen, im PH EU steht eine Vorschrift dazu, den Endpunkt kann man auch visuell bestimmen (wenn dann auch nicht soo genau wie mit einer Elektrode) und das Reagenz gibt es bestimmt auch fertig.

Dann muss ich doch nicht mit ihr Essen gehen (nicht mein typ, klein und dick  )....

[Phil]

Aber aber HCN fon einem Lieben Menschen kann man doch nie genug haben

Ahhh Vielen Dank! Anscheinend kann die erfolgen. Dann muss ich doch nicht mit ihr Essen gehen (nicht mein typ, klein und dick  )....

Das Reagenz gibt es bei Fluka und Merck sollte es auch haben. Kannst Du die Bestimmung für uns andere einlesen? Das währe lieb von Dir, danke im voraus.
(Das Reagenz sollte billiger als das essen zu zweit sein) da Du es ja mehrmals benötigen kannst.

[Butandiolmonoacrylat]

Für sowas haben wir einen Biegeschwinger im Labor. Pyknometer und Analysenwaage ist auch eine echt günstige Alternative. Wenn du möchtest, kann ich deine Probe analysieren.

MfG

[rhodium]

Viele organische Substanzen (auch flüssige) kann man im Karl-Fischer titrieren.

[alberich]

Zweifelsfrei ist die Karl Fischer Titration eine äußerst genaue Wasserbestimmungsmethode,die noch yg/g Wasser erfassen kann.
Im täglichen Laborbetrieb genügt aber oft - speziell,wenn der qualtative Nachweis genügt - die Freisetzung von Azetylen aus Carbid. Dieser Vorgang ist optisch sichtbar.oder kann mit einfachen Mitteln sogar volumetrisch erfasst werden.

Mfg.

[Heuteufel]

Im täglichen Laborbetrieb genügt aber oft - speziell,wenn der qualtative Nachweis genügt - die Freisetzung von Azetylen aus Carbid.

Hmm, interessant. Ich hatte mich schon mal gefragt, ob das gehen würde und wollte auch eine kleine Testreihe starten, hab es dann aber wieder vergessen. Ich wusste gar nicht, dass das tatsächlich im Labor so gemacht wird. Geht die Methode denn nur bei manchen Lösungsmitteln, oder bei allen (ich denke da z.B. an Lösungsmittel, in denen sich Ethin sehr gut löst)?

[alberich]

Stimmt!
Die Carbidmethode ist für Propanon und andere polare Lösemittelnicht einsetzbar.

Universeller wäre die Benutzung von Teststreifen,die mit Kaliumbleijodid imprägniert sind!
Kaliumbleijodid selbst ist nahezu farblos,färbt sich aber bei Berührung mit Wasserdampf
oder Feuchtigkeitsspuren umgehend deutlich gelb.

Eine Verfahrensvorschrift für die Herstellung von Kaliumbleijodid findet sich in den
Berichten d.dtsch.chem.Gesellschaft, Bd 40 (1907) Seite 2183.

Zitat:
eine filtrierte,warme Lösung von 4g Bleinitrat in 15 ccm Wasser wird mit einer warmen
Lösung von 15g Kaliumjodid in 15ccm Wasser vermischt.
Zunächst fällt Bleijodid aus;beim Erkalten verschwindet der gelbe Niederschlag mehr und mehr,
und die ganze Masse gesteht zu einem Brei fast weißer,innig verfilter Nädelchen der
Doppelverbindung.
Das scharf abgesaugte Präparat wird in 15-20 ccm Propanon zu einer gelben Flüssigkeit
gelöst und filtriert
Man kann das Reagenz entweder als solches verwenden oder,wenn man eine Isolierung wünscht,
mit dem doppelten Volumen Äther fällen. Man erhält so einen fast weißen amorphen Nieder-
schlag,der mit Äther gewaschen und im Vakuumexiccator getrocknet wird.
Beim längeren Aufbewahren färbt sich das Salz schwach gelb.
Zu den Versuchen diente eine 20% Lösung in Propanon!
Gießt man einige Tropfen davon auf Filtrierpapier, so erscheint nach dem Verdunsten das Papier
im ersten Augenblick nahezu farblos,wird aber nach kurzer Zeit-beim Anhauchen augenblicklich-
tiefgelb!

Absoluter Alkohol,der auf entwässertem Kupfersulfat nach 1 Stunde keine Einwirkung gezeigt hatte,
färbt sofort stark gelb.
Ebenso Alkohol,der 4 Stunden in Kalk gekocht und destilliert war!

Zur Prüfung von Flüssigkeiten läßt sich bequemer,aber vielleicht nicht ganz so exakt,
auch das ausgefällte,feste Salz verwenden.
Das schwach hellgelbe Pulver wird beim Schütteln mit absolutiertem Alkohol sofort tiefgelb,
wenn Wasserspuren vorhanden sind.
"Ende Zitat"

Vielleicht ist diese Idee von Interesse, ich selbst habe damit keine Erfahrung.

mfg

[Heuteufel]

Ich hatte zwar schon von der Methode mit Kaliumbleiiodid gehört, wusste jedoch nicht, dass sie so effektiv ist (oder sein sollte ).
Danke für die Anregung-werde ich irgendwann mal ausprobieren.