Vollautomatisierung von Synthesen

[HCN]

Hallo,

ich habe mir vor kurzem Gedanken darüber gemacht wie sich chemische Synthesen möglichst komplett automatisieren und überwachen lassen ohne dafür X 1000 Euro ausgeben zu müssen.

Nehmen wir mal als Beispiel eine einfache Synthese bei der ein Stoff im Kolben unter Rückflusskühlung und Rühren für X Stunden erhitzt werden soll und eine andere Substanz im Verlauf langsam hinzugefügt wird.

Da würde man normalerweise einen heizbaren Magnetrührer nehmen, ein Bad oben rauf, Zweihalskolben mit Tropftrichter und Kühler drauf und los gehts.

Diese Reaktion möchte ich jetzt als Beispiel komplett automatisieren. Ich denke mir folgendes:

- Der Magnetrührer mit Kontakttermometer arbeitet nach dem Einschalten ja schon weitgehend autonom mit den Werten die an den Reglern eingestellt wurden.
- Der Kühlerkreislauf bestehend aus einem großen Eimer und einer Pumpe arbeitet nach dem Einschalten ebenso von ganz alleine.
- Den Tropftrichter könnte man durch eine regelbare Schlauchpumpe ersetzen. Einmal einen Wert eingestellt arbeitet diese auch ganz von alleine. Das ganze mit einem flexiblen Teflonschlauch ausgestattet und am Kolben einen Normschliff Schlauchanschluss wird die Substanz direkt aus einem Gefäß zugepumpt (z. ein Einwegvial, ein Nadelstich zum Druckauslgeich und eine Kanüle mit dem Schlauch bis zum Boden). In der Regel haben solche Pumpen ein Schraubgewinde und lassen sich daher einfach am Stativ aufhängen. Über T Stücke und mehrere Pumpen könnte man auch diverse Substanzen gezielt dosieren.
Bei empfindlichen Sachen könnte man alternativ auch solche Geräte nehmen die Spritzen langsam zusammendrücken, da braucht man dann keinen Druckausgleich.

Die Steuerung könnten im einfachsten Fall Zeitschaltuhren übernehmen. Z. B.:
T - 0:10 Schlauchpumpe A pumpt Edukt 1 komplett in den Kolben,
T   0:00 Schlauchpumpe A schaltet sich wieder ab, Magnetrührer inkl. Heizung und Kühlwasserpumpe schalten sich an,
T 0:30 Schlauchpumpe B beginnt mit ihrer Arbeit und Tropft Edukt 2 in der eingestellten Geschwindigkeit hinzu,
T 8:30 Schlauchpumpe B hat alles hinzugegeben und schaltet sich wieder ab (Die Zeit kann man ja aus der Menge der Substanz un der Flussgeschwindigkeit berechnen),
T 10:00 nachdem der Ansatz noch einige Zeit hatte vollends zu Ende zu reagieren, schaltet sich nun der Magnetührer inkl. Heizung wieder ab,
T 11:00 Die Kühlwasserpumpe schaltet sich ab.

Zusätzlich könnte man noch einige Sicherungen einbauen wie einen Durchflussmesser für das Kühlwasser, falls der Schlauch platzt/abrutscht --> Alles aus.
Ein Glasummanteltes Digitalthermometer im inneren des Kolbens, steigt die Temperatur über einen kritischen Wert (falls der Ansatz durchgeht) --> Pumpen und Heizung sofort aus.
In beiden Fällen Laute Sirenen Warnmeldung an.

So könnte man einfache Ansätze recht automatisiert fahren. Solche pumpen sind nicht so teuer und Zeitschaltuhren kosten auch nicht die Welt.
Was meint ihr?

Die Regelung der Pumpen oder des Magnetrührers erfolgt bei älteren Modellen ja über Drehwiderstände. Diese könnte man bestimmt durch Regelmodule austauschen um z. B. auch Temperaturgradienten fahren zu können. Neuere Modelle haben so weit ich weis eh einen Anschluss für einen Rechner...

Was haltet ihr davon? Mir ist klar das es schon fertige vollautomatische Reaktoren gibt, nur kosten diese meist tausende bis 10 Tausenden von Euro.

Gruß HCN

[Jackal]

Hört sich gut an, dass mit dem zudosieren geht wunderbar mit den dosiersprizen wie du sie beschriebn hast. (erfahrung aus einem forschngsprojekt mit mikroreaktoren) wenn du dass so amchen willst kannst du die ne siedekapilare hernehmen und die so ausziehen dass sie genau in dem RK kolben in den ansaz geht.