Unter Eiskühlung werden in einem 100 mL Rundkolben 16,7 mL n-Butanol vorgelegt und mit einem Magnetrührer stark gerührt. 5 mL konz. Schwefelsäure werden langsam über einen Tropftrichter zugesetzt (1 Tr./2s). Danach tropft man 31 mL 48 %ige Bromwasserstoffsäure zu (1 Tr./s).
Die entstandene Lösung wird über eine einfache Destillationsbrücke abdestilliert. Dabei wird die Temperatur langsam erhöht und das entstandene Produkt direkt in einem 100-mL-Scheidetrichter aufgefangen.
Bemerkung: Das Azeotrop aus Wasser und dem Rohprodukt gehen bei ca. 80°C Dampftemperatur über. Zum Ende der Destillation muss nachgeheizt werden, das noch restliches Produkt übergeht.
Das Produkt wird vollständig abdestilliert bist die Dampftemperatur über den Siedepunkt von n-Butylbromid ansteigt. (Sdp.: 98-102°C)Dann wird die entstandene organische Phase (unten) im Tropftrichter von der Wasserphase getrennt.
Die organische Phase wird mit 16 mL eisgekühltem Wasser und 18 mL Sodalösung(10%ig, bis neutral) gewaschen und danach noch zwei Mal mit je 18 mL kaltem Wasser.
Um das Rohprodukt zu trocknen werden 1-2 g Na
2SO
4 zugesetzt und anschließend filtriert
Ausbeute: Min. 70%
Brechungsindex Literaturwert:n
D20=1,4390
Verwendete Chemikalien: 1-Butanol >99,4% rein
Schwefelsäure, konzentriert d=1,84 g/mL
Bromwasserstoffsäure, 48%ig
Natriumcarbonat, Wasserfrei
Natriumsulfat, Wasserfrei
1-Brombutan
Quelle: Organisches Grundpraktikum
Edit by Mephisto: Diese Syntheseanleitung wurde in ähnlicher Form unter der URL www.lambdasyn.org/synfiles/1-butylbromid.htm zur Synthesensammlung aufgenommen. Links zu MSDS können im MSDS-Thread erreicht werden.
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