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Autor Thema: Ethylisopropylether [Einsendung per Email]  (Gelesen 6127 mal)

Mephisto

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Ethylisopropylether [Einsendung per Email]
« am: 27. Dezember 2008, 21:27:52 »
Diese Syntheseanleitung erreichte mich per Email. Ich stelle sie erstmal, ohne die Zahlen überprüft zu haben, hier ein. Es ist zwar keine Quellenangabe vorhanden, aber die William'sche Ethersynthese ist bekannt und der Text sieht ganz gut aus. Wer Fehler findet, kann sie wie immer hier melden.



Geräte: Rundkolben 1 x 250 ml, 2 x 50ml, Dreihalskolben 250 ml Dimrohtkühler, Thermometer, Destillationsbrücke mit Kühler und Vorstoß, Scheidetrichter, Heizkorb, Tropftrichter, Stativmatereal, Messer

Chemikalien: Isopropanol mindestens 99.5 %, Ethylbromid, Natrium, Calciumchlorid


In einem 250 ml Dreihalskolben der einen Tropftrichter, einen langen Rückflusskühler und ein Thermometer (keinen Rührer!) trägt, werden 100 ml reines wasserfreies Isopropanol gegeben, 5-6 g entrindetes in dünne streifen geschnittenes Natrium eingetragen und unter Rückfluss zum Sieden erhitzt. Das Natrium löst sich dabei völlig gefahrlos im Verlauf von 30 bis 45 Minuten, wobei man die Mischung am sieden hält und nicht abkühlen darf, da die Mischung sonst erstart und sich nur schwer wieder verflüssigen lässt. Nach dem vollständigen Lösen wird das Erhitzen unterbrochen und durch den Tropftrichter 21 g Ethylbromid, verdünnt mit 15 ml Isopropanol, zu der klaren Flüssigkeit rasch zugegeben, wobei diese wieder ins Sieden gerät und sich unter Ausscheidung von Natriumbromid trübt. Man hält dann noch 20 min am Sieden und lässt abkühlen. Nun wird der Rückflusskühler durch eine Destillationsbrücke ersetzt und bis zu einer Sdp. von 80 °C abdestilliert. Das Destillat wird im Scheidetrichter 3 mal mit 50 ml Wasser gewaschen und mit 5 g Calciumchlorid getrocknet. Man destilliert aus einem kleinen Kolben. Die Hauptmenge geht bei 55-70 °C über (ohne Kollonne Sdp. nicht genau bekannt). Es wurden 13 g Ethylisopropylether entsprechend 76% der Theorie erhalten.

Eigenschaften: farblose stark lichtbrechende ätherisch riechende Flüssigkeit, leichter als Wasser.


"Every breath you take, Every move you make,
Every bond you break, Every step you take,
I'll be watching you" - The Police


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