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Autor Thema: Ethylbromid aus Ethanol [Einsendung per Email]  (Gelesen 4441 mal)

Mephisto

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Ethylbromid aus Ethanol [Einsendung per Email]
« am: 27. Dezember 2008, 22:11:59 »
Diese Syntheseanleitung erreichte mich per Email. Ich stelle sie erstmal ohne Überprüfung der Angaben hier ein. Wer Fehler findet, kann sie wie immer gerne melden.



Geräte: Rundkolben 1000 ml, 250 ml, Thermometer, Destillationsbrücke, Scheidetrichter, Flasche

Chemikalien: Schwefelsäure, Ethanol 95%, Kaliumbromid (oder Natriumbromid) Calciumchlorid


Zu 200 g (110 ml) konzentrierter Schwefelsäure die sich in einem Rundkolben von 1 L Inhalt befindet lässt man ohne Kühlung rasch 110 ml (90 g) Ethanol (95%) unter umschwenken hinzufliesen. Nach dem Abkühlen werden vorsichtig 75 ml Eiswasser hinzugefügt  und schließlich mit 100 g Kaliumbromid (oder 85 g Natriumbromid, wasserfrei) gemischt. Die Mischung wird einer Destilation unterworfen wobei man die Vorlage mit 100ml Wasser füllt. Die Destilation wird unterbrochen sobald in der Vorlage keine öligen Tropfen mehr untersinken. Die untere Phase wird abgetrennt und mit 5g Calciumchlorid getrocknet und in eine dicht schließende Flasche gefüllt. Ausbeute 70 bis 80 g. Siedepunkt: 38 °C; Dichte: 1,46 g/cm³

Farblose bis leicht gelbe, stark lichtbrechende Flüssigkeit von chloroformartigem Geruch.

Nachtrag: Die Vorschrift für Ethylbromid ist aus Gatterman-Wieland, Die Praxis des Organischn Chemikers, 35.Auflage, Auflage für die Deutsche Demokratische Republik, Walter de Gruyter & Co, Berlin W35, jedoch wurde die Reinigung mit Schwefelsäure und die 2. Destilation weggelassen, da sich das Produkt für die Ethersynthse als rein genug erwies.


« Letzte Änderung: 28. Dezember 2008, 20:48:14 von Mephisto »
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