Die Reduktionsmethode von Phenylhydroxylamin kann man auch N-Methylhydroxylamin aus Nitromethan herstellen: In einen Stutzen von 500ml, der in Eis gestellt wurde und mit einem Intensivkühler versehen ist, gibt man zur Emulsion von 30,5g (0,50mol) Nitromethan in 200ml Wasser, in dem 15g Ammoniumchlorid aufgelöst wurden, unterkräftigem Rühren sehr vorsichtig 95g mindestens 75% Zn-Staub (d.h. mindestens 1g-Atom). Die Temp. Muss ständig bei 15°C gehalten werden. Als Aussenkühlung ist eine Eiskochsalzmischung zu empfehlen. Bei guter Kühlung benötigt man zur Zinkzugabe etwa eine Stunde. Der Zinkhydroxidschlamm wird abgesaugt, wäscht mit kaltem Wasser aus und säuert die Filtrate mit Salzsäure an (Universalindikator pH 5-6). Durch Vakuumdestillation wird die Flüssigkeit bis zum Erstarren eingeengt. Zwischendurch muss mehrmals das ausgefallene Ammoniumchlorid abgesaugt werden. Zur Reinigung löst man das auf der Nutsche abgepresste Salzgemisch in 10ml absol. Methanol, filtriert vom ungelösten Ammoniumchlorid ab und versetzt das Filtrat langsam mit abs. Ether, zunächst bis zur beginnenden Kristallisation, dann vorsichtig weiter. Im ganzen werden 10ml abs. Ether zugegeben. Es scheiden sich etwa 20g
(=50%) N-Methylhydroxylamin-hydrochlorid ab. Schmp. 84-87°C
Quelle: Die Praxis des Org Chemikers Seite 520
Ich hatte das Produkt noch nicht selber hergestellt, deshalb kann ich keine Photos hochladen und die Beschreibung etwas genauer schreiben.
Siehe auch
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,407.0.html
Thema: N-Methylhydroxylamin (Gelesen 5258 mal)