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  • 18. November 2017, 05:23:04

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Autor Thema: Bezugsquellen-Thread mit Fotos  (Gelesen 65776 mal)

synthon

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #45 am: 10. Dezember 2016, 09:56:09 »
So ein Aufwand wegen Wasser in Methanol? Respekt. In Ethanol hast ja auch Wasser, und das stört da erst mal niemanden. Wer wasserfrei arbeiten will, muss seine Lösungsmittel ohnehin trocknen. Ich würde von Lösungsmitteln abseits professioneller Firmen eh nicht allzu viel erwarten. Technische Reinheit halt.

Cumarinderivat

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #46 am: 10. Dezember 2016, 12:43:29 »
Na, wenn ich mal damit anfange, dann mach ich es auch richtig ;).
Und da ich 5 L davon da hab, möchte ich auch wissen wie rein die sind.

Das EFOY-Methanol sollte - abgesehen von etwas Wasser, was den Prozess nicht stört, da es sowieso entsteht - schon sehr rein sein, da es eben in Brennstoffzellen eingesetzt wird. Und die Katalysatoren in Brennstoffzellen sind ja bekanntermaßen relativ empfindlich.
Von daher würde ich jetzt mal noch das GC-Chromatogramm abwarten, aber so wie ich das in Erinnerung hab, waren da keine wirklichen Verunreinigungen zu erkennen ... ich hab's nur leider nicht ausgedruckt damals, deshalb muss ich es nochmal machen.

LG,
Florian
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Gesundheit ist unsere Stä

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #47 am: 10. Dezember 2016, 19:50:43 »
Was ist mit ONYX-MET?
« Letzte Änderung: 10. Dezember 2016, 21:57:17 von Gesundheit ist unsere Stä »

Cumarinderivat

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #48 am: 10. Dezember 2016, 20:52:22 »
Was bitteschön sollte der Sinn dieses Posts sein???

LG,
Florian
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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #49 am: 10. Dezember 2016, 21:28:58 »
Ein kleiner Scherz am Rande.
« Letzte Änderung: 10. Dezember 2016, 21:41:45 von Gesundheit ist unsere Stä »

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #50 am: 10. Dezember 2016, 21:53:16 »
Ich hab früher mal bei Neubers Enkel gekauft da hatten sie noch Dichlorethan als Lösungsmittel.
Laut Internet haben sie daß jetzt nicht mehr,
dafür Chloroform. Ist das nicht giftig. Hat das schon mal wer bestellt, würde mich interessieren, hatten auch das DCM.


Cumarinderivat

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #51 am: 10. Dezember 2016, 23:52:16 »
Ja, Chloroform ist mittlerweile als giftig eingestuft, aber noch nicht allzu lange.

Ich war grade mal auf deren Internetseite ... Kakaobutter und Orangenblütenwasser in der Kategorie Chemikaliengroßhandel  :-D
Edit: Außerdem Fensterkitt, Salbeiblätter und Zinn kraut  :-[

LG,
Florian
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lab-equip

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #52 am: 11. Dezember 2016, 20:24:42 »
Chloroform:

Chemikalien Verbots Verordnung
Anhang zu §1
Abschnitt 16: Aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe
Spalte 1 Stoffe => 5. Trichlormethan
Spalte 2 Verbote => zu 3. Stoffe und Zubereitungen mit einem Massengehalt der Stoffe nach Spalte 1 Nr. 5 - 8 von 0,1 % oder darüber dürfen nicht in den Verkehr gebracht werden.
NEIN, Nitriersäure gehört nicht in den organischen Sonderabfall!
(Was ein Spaß!)

lab-equip@jabber.de Für Fragen und Anregungen!

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #53 am: 14. Februar 2017, 17:09:53 »
So, jetzt bin ich mit dem Methanol fertig  :-)

Die chromatographische Reinheit ist jedenfalls gut - sie liegt bei 99,9 %.
Ich hab die Probe im GC-FID (mit Referenzsubstanzen) und im GC-MS laufen lassen, die Verunreinigungen sind:
Acetaldehyd (0,05 %), Ethanol (0,03 %) und Chloroform (< 0,01 %).

Ich fasse also nochmal zusammen:

Identität (IR)                    Entspricht
Reinheit (GC)                    99,9 %
Brechungsindex (20 °C)   1,329
Dichte (20 °C)                   0,7965 g/mL
Wasser                             1,8 %

Jetzt finden sich endlich mal vernünftige chemische/physikalische Daten zu dem Zeug im Netz  ;-)!

LG,
Florian

Edit: Ich muss mich korrigieren - bei dem Acetaldehyd-Peak handelt es sich um eine andere Substanz.
Leider ist es mir bisher nicht möglich, diese zu identifizieren, die Datenbanksuche hat auch nichts vernünftiges Ergeben.

Im Anhang ist das zugehörige Massenspektrum. Vielleicht hat ja jemand eine Idee?

[gelöscht durch Administrator]
« Letzte Änderung: 14. Februar 2017, 18:20:39 von Cumarinderivat »
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PlanetScience

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #54 am: 14. Februar 2017, 21:38:01 »
Es gab wohl ein Problem beim Hochladen des Anhangs. Ich musste ihn löschen. Du kannst aber gerne versuchen, die Datei nochmals hochzuladen.
Mein PGP-Schlüssel; Fingerprint: 7FAF A6DF 2554 B333 E87A 88A9 259F E617 B7F7 ED6E

NI2

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #55 am: 14. Februar 2017, 22:40:20 »
Wie hast du denn Gesucht? Hast du eine Software-Suche mit der NIST-Datenbank laufen lassen oder in online Datenbanken nach Peaks gesucht?

Cumarinderivat

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #56 am: 15. Februar 2017, 00:33:43 »
Funktioniert leider nicht ... auch nicht als PNG. Und zu groß ist die Datei eigentlich auch nicht ...

Sowohl als auch ... NIST aus der Software und Peaks in der SDBS. Außerdem hab ich mit den Spektren möglicherweise infrage kommender Stoffe abgeglichen, aber leider alles erfolglos  :-(.
Die Beste Übereinstimmung der NIST Software was Stickstoff, mit ca. 60 %. Alles andere hat thematisch nicht wirklich Sinn gemacht.

LG,
Florian

Edit: Hab nen Screenshot gemacht, das hat funktioniert ...
Die Überschrift bitte ignorieren  ::-)
« Letzte Änderung: 15. Februar 2017, 00:37:59 von Cumarinderivat »
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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #57 am: 15. Februar 2017, 01:05:09 »
Hast du das GC Signal auch noch? Weil GC-MS eignet sich nicht zum quantifizieren. Wenn dieser Peak entsprechend klein ist, ist der irrelevant.

Cumarinderivat

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Re: Bezugsquellen-Thread mit Fotos
« Antwort #58 am: 15. Februar 2017, 07:12:04 »
Der Peak hat wie gesagt 0,05 % (in der GC).
Ist also eigentlich nicht wichtig - wäre einfach nur interessant gewesen :).

Edit: Interessant ist, dass sich der Peak nicht nur in der Probe sondern auch in allen Referenzlösungen (alle in MeOH p.A. von Merck) zeigt. Und es kann sich eigentlich nicht um einen Systempeak handeln, da er bei beiden GC-Geräten auftritt. Der Peak eluiert in der entsprechenden Referenzlösung direkt vor dem Acetaldehyd (0,1 Min Differenz).
« Letzte Änderung: 15. Februar 2017, 07:25:28 von Cumarinderivat »
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