Schwefelkohlenstoff

[Phil]

Admin-Edit: Dieser Thread dient für Kommentare und zur Diskussion der Synthese von Schwefelkohlenstoff

Die Herstellung ist in dem PDF sehr gut beschrieben. Ich hatte vor xx Jahren mal in einem Buch diese Anleitung gefunden, Leider weiss ich den Autor und den Buchtitel nicht mehr. Es gibt aber einen schwachen hinweiss  dass es von 1960-1969 stammt und dass es aus einer Experimentierschrift von der Firma Phywe stammt. http://phywe.de/
Ich hoffe das es trotzdem einen guten Anklang findet, da CS₂ ja auch nur schwer erhältlich ist.
http://de.wikipedia.org/wiki/Schwefelkohlenstoff

[Stefan]

Echt interessant. Hätte ich nicht geglaubt dass es eine Laborvorschrift für CS2 gibt.
Ein schwerschmelzbares Bombenrohr ist aber auch icht so einfach zu finden. Beim Glasbläser wird Duranglas als "schwerschmelzbar" bezeichnet, und das hält allerhöchstens 600°C aus, was für CS2 nie reicht.

Ich hab schon einen neuen Plan im Hinterkopf: im SMDB hat jemand geschrieben dass Calciumcarbid bei 600°C in Schwefeldampf aufglüht und zu CS2 und CaS reagiert.
Ich muss wirklich mal probieren ob man so in einer Apparatur aus normalem Glas CS2 machen kann.
Dass es in Quarzglasapparatur bei 900°C im Rohrofen geht habe ich ja schon ausführlich dargelegt.

[CO2]

Ja,eine Interresante Syntheseanleitung!!
In einem Buch,ich weiß nicht mehr genau in welchen,werd aber mal nachgucken,war die Darstellung von CS₂ über die thermische Zersetzung von Bleithiocyanat beschrieben.Diese Reaktion, benötigt viel niedrigere Temperaturen,als die o.g und dürfte so noch einfacher durchzuführen sein.Hat damit villeicht schon jmd erfahrungen gemacht?

EDIT:Hab gerade mal nachgeschaut.Die Synthese stammt aus dem Buch"225xChemie" von Kurt Waselowsky

[Butandiolmonoacrylat]

Hab die Synthese heute mittag ausprobiert... Super gelungen, Schwefelkohlenstoff war zwar mit Schwefel verunreinigt, aber kann man ja destillieren. Ich habe ein "Bombenrohr"  aus Quarz genommen. Habe das mal bei Phywe für glaube damals 44€ mitbestellt gehabt. Das reicht auf jeden fall aus.

[Phil]

Hallo Butandiolmonoacrylat, wie gross war Dein Ansatz und die Ausbeute, hattest Du das gemessen?
Ich selber habe die Reaktion noch nicht durchgeführt. So wie es scheint ist aber alles gut gegangen?
Es freut  mich dass es Dir gelungen ist.

[Butandiolmonoacrylat]

ICh habe nicht gemessen, waren auch nur geringste Mengen, die ich verwendet habe. Leider hat nicht der gesamte Schwefel reagiert, da er auch mit dem Schwefelkohlenstoff übergegangen ist und teilweise sublimierte.. Zu meinem Pech fing es dann an zu schneien. In der Gekühlten Vorlage erhielt ich ca. 3 ml. (Immerhin) Das Reaktionsprodukt riecht auch sehr penetrant und entzüdet sich an einem erhitzen Glasstab. Wenn ich nächste Woche einen Abzug zur verfügung habe werde ich den Versuch wiederholen und auch genaue angaben machen können. MFG

[Butandiolmonoacrylat]

Hallo,

also ich habs nochmal gemacht, kam wieder nur ein bisschen raus, indem auch Schwefel gelöst war. Dachher hat sich heiße Duran-Rohr wegen der Wasserstrahlpumpe nach innen gewölbt, daher musste ich abbrechen. Also es geht zwar, ist aber schwierig und nicht wirklich rentabel..

[Phil]

Eventuell müsste man ein Quarzrohr nehmen. Oder ein Metallrohr.
Schade dass die Ausbeute gering ist.

[2bestyle]

Ich hab schon einen neuen Plan im Hinterkopf: im SMDB hat jemand geschrieben dass Calciumcarbid bei 600°C in Schwefeldampf aufglüht und zu CS2 und CaS reagiert.
Ich muss wirklich mal probieren ob man so in einer Apparatur aus normalem Glas CS2 machen kann.
Dass es in Quarzglasapparatur bei 900°C im Rohrofen geht habe ich ja schon ausführlich dargelegt.

Nur noch als Zusatzinformation, wir haben die Methode getestet, sie hat bei uns leider nicht geklappt.
Dafür hat Stefan eine andere Methode gefunden, die wir ausprobiert haben und die sehr gut funktioniert und das mit Standart Apperaturen.
Man leitet einfach getrocknetes Acetylen in, bis kurz unter den Siedepunkt erhitzten Schwefel ein und fängt das entsprechende Destillat auf. Das besteht zu einem großteil aus CS₂. Etwas Thiophen is auch noch mit dabei.
Ich schreibe hier villeicht mal eine Anleitung für die Lambdasyn Syntheseliste dazu. Allerings werden wir dazu die Apperatur noch optimieren. Aber damit ist es möglich so 50 ml aufs Mal herzustellen.

[Phil]

Die Idee mit Acethylen finde ich gut, war mir selber nicht in den Sinn gekommen. Thiophen sollte sich ja gut abtrennen lassen mit einer fraktionierten dest.

[Mephisto]

Dafür hat Stefan eine andere Methode gefunden, die wir ausprobiert haben und die sehr gut funktioniert und das mit Standart Apperaturen.
Man leitet einfach getrocknetes Acetylen in, bis kurz unter den Siedepunkt erhitzten Schwefel ein und fängt das entsprechende Destillat auf.

Beeindruckend. Da wird es fällig in Sciencemadness-Tradition den Titel Clandustrial Priest II. für Stefan zu vergeben .

Ich schreibe hier villeicht mal eine Anleitung für die Lambdasyn Syntheseliste dazu.

Super. Wenn Du das machst, dann mach bitte gleich ein Foto der Apparatur, falls möglich.

[Stefan]

Es ist vollbracht, hier ist die Anleitung:
http://www.versuchschemie.de/ptopic,212155.html#212155
Die Synthese ist schon etwas aufwändiger, macht einige Sauerei und Gestank und ist nicht ganz ungefährlich.
Aber sie liefert wirklich Schwefelkohlenstoff, und kommt mit dem Bunsenbrenner als Wärmequelle aus.

EDIT: Danke für den neuen Usertitel! 

[2bestyle]

Super. Wenn Du das machst, dann mach bitte gleich ein Foto der Apparatur, falls möglich.

Ja, nach der Optimierung der Apperatur mach ich das gerne.

[Mephisto]

Super, endlich kommen wieder vermehrt vorbildliche Top-Synthesen in die Sammlung. Karma +1. Kannst Du mir die Fotos in höherer Auflösung (z.B. min. 1024x768 bzw. 768x1024 Pixel) zukommen lassen?

[2bestyle]

Ja klar kann ich machen. Wohin soll ich sie hochladen? In diesen Thread oder wie?

[Mephisto]

Ja klar kann ich machen. Wohin soll ich sie hochladen? In diesen Thread oder wie?

Einfach per Email, bitte als Email-Anhang oder alternativ als Rapidshare-Link. Edit: Email erhalten, Danke.

[Mephisto]

Die Syntheseanleitung wurde zur Sammlung hinzugefügt.

www.lambdasyn.org/synfiles/schwefelkohlenstoff.htm

[Phil]

Tolle Syntheseanleitung die Ihr geschrieben hattet und auch Du Mephisto. Besten Dank.

[2bestyle]

Super Mephisto, sieht sehr gut aus. Schön das diese Synthese so schnell einen Weg in die Sammlung gefunden hat, das motiviert mich hier weitere Sachen reinzustellen. Gut dass du den Sicherheitshinweis noch hinzugefügt hast.

[Phil]

Habe in einem alten Buch noch eine Reinigung gefunden. Leider nur in Englisch.

Carbon Bisulfide (b.p. 46.2°). — This common solvent (Friedel
and Crafts reaction) and reagent is extremely inflammable and
it has been known to ignite from being overheated on the steam
bath. For the distillation of appreciable quantities it is advisable
to use a pan of water warmed on the steam bath to just
the required temperature. For the purification of crude carbon
bisulfide Wieland and Bettag11 recommend shaking with mercury,
then with a cold, saturated solution of mercuric chloride followed
by cold, saturated potassium permanganate solution, drying over
phosphorus pentoxide, and distilling the product.