2-Propanol als Ersatz für Diethylether bei Aminextraktionen

[HCN]

Hallo,

der ein oder andere steht vielleicht häufiger vor der Aufgabe Amine als Produkt einer Reduktion extrahieren zu wollen.
Ein Standardlösungsmittel dafür ist z. B. Diethylether welcher jedoch für manche evtl. schwer zu beschaffen ist.

Viele Amine lösen sich jedoch auch in 2-Propanol und dieses ist viel leichter beschaffbar (so gut wie jede Apotheke hat das in der Regel zur Herstellung von Tinkturen vorrätig).

Eigentlich ist 2-Propanol unbegrenzt mit Wasser mischbar, dies gilt jedoch nicht für konzentrierte Salzlösungen (wie mit konzentrierten Laugen aufgearbeitete Reduktionsansätze). Dort löst sich der Alkohol um einiges schlechter so das der Großteil davon als Phase oben aufschwimmt.

So lassen sich viele Amine aus der alkalischen Lösung als freie Base mit 2-Propanol extrahieren. Der Alkohol wird im Anschluss daran zum Großteil abgezogen und man versetzt in einem frischen Gefäß (möglichst eine lange, dünne und verschließbare Glassäule oder ähnliches) mit dem 10 fachen Volumen an destilliertem Wasser dem 1-2 Plätzen Kalium- bzw. Natriumhydroxid zugesetzt wurden.

Das Gefäß wird verschlossen und stark und lange geschüttelt.

Es entsteht eine milchartige Emulsion. Da nun Wasser im starken Überschuss vorliegt und keine konzentrierte Salzlösung mehr vorhanden ist, löst sich restliches 2-Propanol sowie evtl. polare Verunreinigungen im Wasser während die Base oben aufschwimmt und abpipettiert werden kann. Die Phasentrennung erfolgt sehr langsam und am besten lässt man das Gefäß über Nacht stehen, am ende hat man meist eine untere klare Phase und die Base oben auf un kann destilliert oder zu Salzen verarbeitet werden wenn man das möchte.

Ich habe einige Versuche dazu angestellt, bisher mit Erfolg. Ein Nachteil ist jedoch der etwas Siedepunkt von 2-Propanol im Vergleich zu Ether und das die Phasentrennung in konz. Salzlösungen etwas dauert.

MfG und Gruß HCN

[hefefurz]

An sich ein netter Vorschlag, aber für praxistauglich halte ich das nicht. Da kauft man sich ein bisschen starke Säure und macht aus IPA gleich Di-Isopropylether.

[Butandiolmonoacrylat]

... Da kauft man sich ein bisschen starke Säure und macht aus IPA gleich Di-Isopropylether.

So eine ungenaue Aussage hilft wohl keinem weiter.  Diisopropylether wird analog zu Diethylether mittels konzentrierter Schwefelsäure hergelstellt. Nicht einfach mit irgendeiner starken Säure. Ach hefefurz, versuchs doch mal mit Perchlorsäure... Die ist ziemlich Stark Aber aufgepasst: Perchlorsäure - Alkoholmischungen sind meist explosiv. !!!Für einen Ether nur Schwefelsäure und sonst nichts.!!!

@HCN: Diethylether bekommst du in der Apotheke. Brauchst nur Vertrauen. In der Regel kennt man ja seinen Stammapotheker. Ansonsten schau mal bei Kremer Pigmente. Musst nur nachweisen, dass du Künstler bist. Kannst aber zu einer Malerei und fragen ob die für dich bestellen können.

[ethanol]

was ist den mit MTBE ?
 

MTBE findet in der organischen Chemie zunehmend Verwendung als Lösungsmittel sowie Extraktionsmittel. Es ersetzt dabei Ether wie Diethylether oder Tetrahydrofuran, da MTBE eine sehr geringe bis keine Neigung zur Bildung von Peroxiden besitzt.

MTBE
 

[Phil]

Hallo Ethanol MTBE ist:    Methyl-tert-butylether, ist relativ preiswert.

http://biade2.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0
http://de.wikipedia.org/wiki/Methyl-tert-butylether

[ethanol]

Danke Phil das hatte ich bei wiki gelesen, aber bin mir nicht sicher ob das für eine Aminextraktion geeignet ist. Wollte das einfach mal mal als Idee in den Raum/Thread werfen, vielleicht hilft es ja jemandem.


  Lg

[Cuny]

was ist den mit MTBE ?

MTBE ist ein vollwertiger Ersatz für Diethylether. Für die Aminextraktion kann man es natürlich ebenso verwenden. In machen Labors wird anstatt mit Diethylether nur noch mit MTBE gearbeitet. Die industrielle Herstellung zur Verwendung als Benzinzusatz machte dies erst ökonomisch möglich.

[HCN]

Es ist mir natürlich klar das 2-Propanol nicht das Lösungsmittel der Wahl ist wenn man Ether und co. zur Verfügungn hat.

Mir ging es nur darum zu zeigen das man gerade in dem Fall der nicht Verfübarkeit der üblichen Verdächtigen durchaus auch mit IPA arbeiten kann.

[MacDonald]

Vielen Dank!

Wer das mal probieren. Alle sind ja nicht mit einem Apotheker bekannt. IPA gibts doch bei jeder Tankstelle als Kraftstoffzusats um Wasser zu lösen verpackt in Halbliterflashen.

[Kanonenfutter]

Ansonsten gibt es das noch bei eBay in 5l Kanistern für ~10€ + Versand.

[vrex2]

Hi Leute, war lange vom board verschollen (die Behörden haben mich gef..). nun wieder da, hoffentlich ohne Unterbrechungen.

Viele Leute schwören auf http://www.modulor.de/shop/oxid.php/sid/x/shp/oxbaseshop/cl/details/cnid/NAH/anid/154970 Dichlormethan.
Alternative wäre auf Motorstarter-Spray (jaja, soweit sind wir gesunken), das zu >97% aus Diethylether besteht aufzuarbeiten. Trocknen und destillieren.Ist auch billig! Die Amis nehmen gerne - da dort noch leicht verfügbar - VM&P Naphta, bei uns nach langer Recherche als Cyclohexan in Handel. Ist wirklich universell, Siedepunkt bei 80°C. Gibts auch bei Kremer. MTBE hat zwar einen niedrigen Siedepunkt, ist aber schwer flüchtig.
-vrex