In einer Waschflasche, die reine rauchende Salpetersäure enthält, wird reines trockenes Schwefeldioxid unter Kühlung im Salz-Eis-Bad eingeleitet. Die Reaktion ist exotherm, der Reaktorinhalt soll aber 5°C nicht überschreiten. So verfährt man, bis sich ein dickflüssiger Brei von (NO)HSO
4 abgeschieden hat, neben dem eine geringe Menge unverbrauchte flüssige Salpetersäure zurückbleibt. Die Kristalle werden über eine Glasfilternutsche abgesaugt, mit Eisessig und Tetrachlormethan gewaschen und auf Ton im Exsikkator über Phosphorpentoxid getrocknet.
Synonyme: Nitrosylhydrogensulfat, Bleikammerkristalle
Eigenschaften: Weisse federartige bis blättrige Kristalle; an trockener Luft haltbar; empfindlich gegenüber Feuchtigkeit F. 73.5°C unter Zersetzung.
Mit Wasser zerfällt sie in Schwefelsäure und Salpetrigesäure, unzersetzt löslich in Schwefelsäure.
Ich benötigte für einen Ansatz mit 250ml SO
2 15 Stunden. die Reaktion ist sehr gut kontrollierbar, ich habe aber einen 1Liter 4-Halskolben mit Rührwerk Gaseinleitung Thermometer und Druckausgleich verwendet. Am besten macht man den Ansatz im Winter und nimmt Schnee zum Kühlen.
Anstelle fon Tetrachlorkolenstoff der sehr giftig ist und eventuell schwer erhältlich, kann man auch Dichlormethan verwenden, in einem MSDS fon Flucka hatte ich gelesen dass die Säure noch etwas an Dichlormethan enthält, so darf man annehemn dass die Firma es alternativ verwendet.
Die Filternutsche P2 steht nicht in der Originalvorschrift, ich hatte aber so die besten Erfolge beim Filtrieren.
Quelle Brauer Anorg. Chemie S 403
http://biade.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0http://de.wikipedia.org/wiki/Nitrosylschwefels%C3%A4urehttp://biade2.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0
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