Geeignete Trocknungsmittel für verschiedene Lösungsmittel

[Butandiolmonoacrylat]

Habe nun einmal eine liste geeigneter Trocknungsmittel für oft verwendete Lösungsmittel. Sollte das ewige Suchen ersparen..

Lösungsmittel	Trocknungsmittel
Aceton	Kaliumcarbonat wasserfrei, Molekularsieb 3Å
Acetonitril	Calciumchlorid, Phosphorpentoxid, Molekularsieb 3Å
Acetylaceton	Calciumchlorid, Kaliumcarbonat wasserfrei, Molekularsieb 3Å
Ameisensäure	Phosphorpentoxid, Magnesiumperchlorat, Kupfer(II)-sulfat wasserfrei, ausfrieren (in der Kälte auskristallisieren)
iso-Amylalkohol	Kaliumcarbonat wasserfrei, Destillation
Anilin	Kaliumhydroxid, Bariumoxid
Benzol	Calciumchlorid, Natrium, Molekularsieb 4Å, Destillation
Benzylalkohol	Kaliumhydroxid, Magnesiumsulfat getrocknet, Calciumoxid, Molekularsieb 4Å, Destillation
Bromoform	Calciumchlorid, Molekularsieb 4Å
2-Butanol	Kaliumcarbonat wasserfrei, Destillation
iso-Butanol	Kaliumcarbonat wasserfrei, Destillation
tert-Butanol	Calciumoxid, ausfrieren
1-Butanol	Kaliumcarbonat wasserfrei, Destillation
n-Butylacetat	Magnesiumsulfat getrocknet
tert-Butylmethylether	Molekularsieb 3Å
Cyclohexan	Natrium, Molekularsieb 4Å
n-Decan	Calciumchlorid, Molekularsieb 4Å
1,2-Dichlorbenzol	Calciumchlorid, Molekularsieb 4Å
1,2-Dichlorethan	Phosphorpentoxid, Molekularsieb 4Å
Dichlormethan	Calciumchlorid, Molekularsieb 4Å
Diethylether	Calciumchlorid, Natrium, Molekularsieb 4Å
Diiodmethan	Calciumchlorid, Molekularsieb 4Å
N,N-Dimethylformamid	Molekularsieb 4Å, Destillation
Dimethylsulfoxid	Destillation
1,4-Dioxan	Calciumchlorid, Natrium, Molekularsieb 4Å
di-Isopropylether	Calciumchlorid, Natrium, Molekularsieb 4Å
Essigsäure	Phosphorpentoxid, Magnesiumperchlorat, Kupfer(II)-sulfat wasserfrei, ausfrieren (in der Kälte auskristallisieren)
Essigsäureanhydrid	Calciumchlorid
Ethanol	Calciumoxid, Magnesium, Molekularsieb 3Å
Ethylacetat	Phosphorpentoxid, Kaliumcarbonat wasserfrei
Ethylacetoacetat	Phosphorpentoxid, Kaliumcarbonat wasserfrei
Ethylmethylketon	Calciumchlorid, Kaliumcarbonat wasserfrei
Ethandiol	Natriumsulfat wasserfrei, Destillation
Ethylenglycolmonomethylether	Destillation
Furfuraldehyd	Calciumchlorid, Molekularsieb 4Å
n-Heptan	Calciumchlorid, Molekularsieb 4Å
2-Heptanon	Calciumchlorid, Kaliumcarbonat wasserfrei
n-Hexan	Natrium, Molekularsieb 3Å
Iodethan	Calciumchlorid, Molekularsieb 4Å
Methanol	(Calciumchlorid, siehe Hinweis im Thread), Calciumoxid, Magnesium, Molekularsieb 3Å
Methylisobutylketon	Calciumchlorid, Kaliumcarbonat wasserfrei
Methylacetat	Kaliumcarbonat wasserfrei, Calciumoxid
n-Pentan	Natrium, Molekularsieb 3Å
1-Pentanol	Calciumoxid, Magnesium
Piperidin	Kaliumhydroxid, Bariumoxid, Molekularsieb 4Å
1-Propanol	Calciumoxid, Magnesium
2-Propanol	Calciumoxid, Magnesium, Molekularsieb 3Å
Propylencarbonat	Destillation
Pseudocumol	Calciumchlorid, Natrium, Molekularsieb 4Å
Pyridin	Kaliumhydroxid, Bariumoxid, Molekularsieb 4Å
Schwefelkohlenstoff	Calciumchlorid, Phosphorpentoxid
1,1,2,2-Tetrabromethan	Calciumchlorid, Molekularsieb 4Å
Tetrachlorethen	Natriumsulfat wasserfrei, Kaliumcarbonat wasserfrei, Molekularsieb 4Å, Destillation
Tetrahydrofuran	Kaliumhydroxid, Natrium, Molekularsieb 4Å
Tetrahydrofurfurylalkohol	Natriumsulfat wasserfrei, Magnesiumsulfat getrocknet
1,2,3,4-Tetrahydronaphthalin	Calciumchlorid, Natrium
Toluol	Calciumchlorid, Natrium, Molekularsieb 4Å, Destillation
Tributylphosphat	Calciumchlorid, Bariumoxid
Trichlormethan	Calciumchlorid, Phosphorpentoxid, Molekularsieb 4Å
1,1,1-Trichlorethan	Calciumchlorid, Phosphorpentoxid, Molekularsieb 4Å
Trichlorethylen	Natriumsulfat wasserfrei, Kaliumcarbonat wasserfrei, Destillation
1,1,2-Trichlortrifluorethan	Calciumchlorid, Phosphorpentoxid, Molekularsieb 4Å
2,2,4-Trimethylpentan	(iso-Octan) Natrium, Molekularsieb 4Å
Xylol	Calciumchlorid, Natrium, Molekularsieb 4Å, Destillation

Hoffe damit ist vielen geholfen. Ergänzungen erwünscht.

Quelle: Applichem Broschüre "Chem_is_try"

In Tabellenform gebracht. PlanetScience
Edit by Mephisto: Quelle nachgetragen und verlinkt.

[hefefurz]

Habe nun einmal eine liste geeigneter Trocknungsmittel für oft verwendete Lösungsmittel. Sollte das ewige Suchen ersparen..

Lösungsmittel	Trocknungsmittel
Aceton	Calciumchlorid

Und, selbst schon ausprobiert? Aceton macht mit CaCl2 ein Addukt. Für Trocknung also unbrauchbar.

[Mephisto]

Und, selbst schon ausprobiert? Aceton macht mit CaCl2 ein Addukt. Für Trocknung also unbrauchbar.

Richtig. Diese Fehlinformation stirbt niemals aus. Auch im Römpp ist sie zu finden. Ich habe es oben entfernt.

[Ether]

Ich brauche etwas Brombenzol für nen Grignard wie bekomme ich das ohne Calciumhydrid trocken? Geht CaCl2?

[Mephisto]

Was Trocknungen oder Reinigungen angeht ist das Buch "Purification of Laboratory Chemicals" von Armarego und Perrin absolut empfehlenswert.


Bromobenzene [108-86-1] M 157.0, b 155.9°, d 1.495, ... Washed vigorously with conc H2SO4, then 10% NaOH or NaHCO3 solns, and H2O. Dried with CaCl2 or Na2SO4, or passed through activated alumina, before refluxing with, and distilling from, CaH2, using a glass helix-packed column.


An trockenen Ether und CaCl2-Röhrchen für die Grignard-Reaktion hast Du sicher schon gedacht.

[Ether]

Das dauert sowieso alles noch. Ich hab noch nichts bestellt. Und wo mein lab jetzt hinkommt ist noch nicht so klar. Trocknen werde ich den Ether auf jedenfall. Calciumchlorid trockenenrohre habe ich auch nur leider hat mir nen Apotheker CaCl2 gepulvert bestellt obwohl ich gekörntes wollte. JEtzt hab ich 2 gebinde gepulvertes CaCl2  . Naja muss ich halt nochmal gekörntes kaufen. Cacliumchlorid kann man ja nie genug haben...

[Mephisto]

Das dauert sowieso alles noch. Ich hab noch nichts bestellt. Und wo mein lab jetzt hinkommt ist noch nicht so klar. Trocknen werde ich den Ether auf jedenfall. Calciumchlorid trockenenrohre habe ich auch nur leider hat mir nen Apotheker CaCl2 gepulvert bestellt obwohl ich gekörntes wollte. JEtzt hab ich 2 gebinde gepulvertes CaCl2  . Naja muss ich halt nochmal gekörntes kaufen. Cacliumchlorid kann man ja nie genug haben...

Calciumchlorid ist auch in Baumärkten erhältlich. Es gibt z.B. ein Luftentfeuchter-Produkt von UHU, das aus CaCl2 besteht. Es ist in gekörnten Schuppen in perforierten Vliesbeuteln enthalten, die in einem verschweißten Kunststoffbeutel verkauft werden. Bei einem Verbrauchstoff wie CaCl2, bei dem es meist ohnehin nicht auf allerhöchste Reinheit ankommt, ist es nicht nötig die sprichwörtlichen Apothekerpreise zu bezahlen.

[Butandiolmonoacrylat]

Habe soeben erfahren, das man hydratwasserhaltige Chloride mit Thionylchlorid entwässern kann. Dies klappt nicht immer, jedoch ist das Verfahren bei Schwermetallchloriden (Cd, Hg, Pb,...) anwendbar.

[Heuteufel]

Habe soeben erfahren, das man hydratwasserhaltige Chloride mit Thionylchlorid entwässern kann. Dies klappt nicht immer, jedoch ist das Verfahren bei Schwermetallchloriden (Cd, Hg, Pb,...) anwendbar.

Ja, die Methode kenne ich.
Eine andere Methode, die ich jedoch nie ausprobiert habe, besteht darin, das Salz in einem geeigneten Lösungsmittel (Acetonitril, THF, Dioxan) zu lösen (respektiv zu suspendieren), und dann über einem Soxhlet mit Molsieb unter Rückfluss zu kochen. Der Vorteil hierbei ist, dass die Methode wahrscheinlich universell anwendbar ist (und nicht nur auf Chloride beschränkt).

[Kanonenfutter]

@Heulteufel: Da kann man doch gleich am Wasserabscheider kochen !

[Heuteufel]

Da hast du wahrscheinlich Recht. 

[rhodium]

Laut Organikum:

DMSO kann man nicht nur durch Destillation trocknen, sondern auch durch Molekularsiebe und mit Calciumhydrid. Bei der Destillation sollte man auf Sauerstoffausschluss achten.

[Heuteufel]

Bei der Destillation sollte man auf Sauerstoffausschluss achten.

Wieso? (Kann sein, dass es im Organikum steht, aber ich habe das Buch im Momet nicht bei mir)

[Phil]

Calciumchlorid und Methanol geht meiner Meinung nach auch nicht zum trocknen da auch ein Addukt gebildet wird, oder liege ich da falsch?
Genau so ist es ja auch bei Ethanol.
Siehe auch Anhang PP0201Reaktion_von_Methanol_mit_Caliumchlorid.pdf (58.72 KB - runtergeladen 845 Mal)

[Mephisto]

Danke für die Ergänzung, Phil. Das Foto des erstarrten MeOH-CaCl2 Addukts in dem von Dir hochgeladenen Dokument zeigt wohl am besten, dass CaCl2 schlecht geeignet zum Trocknen von Methanol ist. In vielen Listen mit Trocknungsmitteln (wie hier im Thread) wird CaCl2 nichtsdestotrotz als geeignet für Methanol beschrieben. Nicht so in der "Bibel" für Trocknungsfragen, "Purification of Laboratory Chemicals, Sixth Edition" von W.L.F. Armarego, C. Chai.

Für MeOH werden dort u.a. folgende Trockenmittel genannt:

Most of the water (down to about 0.01%) can be removed by fractional distillation. Drying with CaO is unnecessary and wasteful. Anhydrous methanol can be obtained from "absolute" material by passage through Linde type 4A molecular sieves, or by drying with CaH2, CaSO4, or with just a little more sodium than required to react with the water present, in all cases the methanol is then distilled. Two treatments with sodium reduces the water content to about 5 x 10^-5%.

Die anschließende Destillation würde ich mir zumindest bei 4A Molsieb garantiert sparen. Zumal einige Hersteller (wie Acros) auch trockenes Methanol über Molsieb gelagert in Flaschen verkaufen.

[Schnickschnack]

Jetzt muß ich mal ganz dumm fragen: Anstatt 4A Molekularsieben kann man doch auch 3A nehmen, nur mehr um die höhere Aufnahmefähigkeit von 4A auszugleichen? Oder überseh ich da was?

/Schnack

[Phil]

Schau mal da http://de.wikipedia.org/wiki/Molekularsieb
Es geht darum dass das Lösemittel nicht auch aufgenommen wird, sondern nur das Wasser.

[Schnickschnack]

Schau mal da http://de.wikipedia.org/wiki/Molekularsieb
Es geht darum dass das Lösemittel nicht auch aufgenommen wird, sondern nur das Wasser.

Nein darum gehts nicht denn A3 nimmt ja gerade kleinere Moleküle wie bestimmte Alkohole NICHT auf, was ja nun von der Größe der Löcher im Zeolith kommt ums mal salopp zu sagen.

[Butandiolmonoacrylat]

Der Link der Chem-is-try Broschüre ist tot...

Habe die Datei bei Zippyshare geuppt...

http://bit.ly/122gjJX

MfG

[Mephisto]

Der Link der Chem-is-try Broschüre ist tot...

Gut dass Du das bemerkt hast. Eine andere/neuere Version der Broschüre führte bei Applichem zur Änderung des Links. Sie ist weiterhin bei Applichem online:
www.applichem.com/fileadmin/Broschueren/chem_is_try_100309.pdf

[Phil]

Trockenmethoden.pdf (338.89 KB - runtergeladen 859 Mal)
Hier sind noch einige Methoden zum trocknen von Produkten.

[Schnickschnack]

[ Invalid Attachment ]
Hier sind noch einige Methoden zum trocknen von Produkten.

Da steht wieder CaCl2 als für Aceton geeignet drin.
Bin verwirrt.

[Phil]

Hier steht auch mit Calciumchlorid und Aceton, habe es gerade gefunden allerdings ist die Anmerkung zu beachten.
Trocknung.pdf (1448.14 KB - runtergeladen 816 Mal)

[Heuteufel]

Ich hab mal ne Alkylierung von einem Phenol mit K₂CO₃ als Base in Aceton gemacht. Das Aceton hab ich (grob) getrocknet, indem ich Calciumchlorid-Pulver reingeschmissen hab, ein paar Stunden ab und zu geschüttelt, dann abfiltriert. Ich hab nicht mal destilliert. Reaktion lief prima...

[hefefurz]

Seltsam, 4A-Molsiebe adsorbieren meinen Informationen nach nämlich auch Methanol.

[Schnickschnack]

Hier steht auch mit Calciumchlorid und Aceton, habe es gerade gefunden allerdings ist die Anmerkung zu beachten.
 [ Invalid Attachment ]

Super Artikel!

Darin schreiben die aber auch daß Aceton über Molekularsieb aufbewahrt werden soll. Dummerweise verfärbt sich das Aceton dann bei mir nach einiger Zeit grünlich.
Mit zwei verschiedenen Molsieben und Aceton verschiedener Hersteller ausprobiert das Aceton war als "rein" gelabelt.

[Mephisto]

Seltsam, 4A-Molsiebe adsorbieren meinen Informationen nach nämlich auch Methanol.

Richtig 4 Å Molsieb bindet kleine Alkohole wie Methanol, Ethanol, Propanol und Butanol. Daher ist es zu deren Trocknung nicht geeignet. Hierzu verwendet man 3 Å Molsieb (entsprechend der Tabelle im 1. Beitrag im Thread).

Super Artikel!

Darin schreiben die aber auch daß Aceton über Molekularsieb aufbewahrt werden soll. Dummerweise verfärbt sich das Aceton dann bei mir nach einiger Zeit grünlich.
Mit zwei verschiedenen Molsieben und Aceton verschiedener Hersteller ausprobiert das Aceton war als "rein" gelabelt.

Der Artikel ist nicht schlecht, erwähnt er doch, dass Aceton durch die meisten Trockenmittel (leicht basische und leicht saure) eine Aldolkondensation eingeht. Molsieb sollte bei wirklich reinem HPLC grade oder GC grade (d.h. >99,9%) Aceton keine Reaktion verursachen. Nur "rein" heißt ja nicht wirklich etwas, da das nicht normiert ist und je nach Hersteller variiert (manchmal sind es nur 97%).

Ich würde Aceton nur vor der Verwendung trocknen (über Molsieb). Ein Lagern von Aceton über Molsieb ist auch bei den Herstellern unüblich.

[Schnickschnack]

Danke, das hatte ich mir fast schon gedacht.
Nun gut, muß ich alte Couchkartoffel doch von der sympathischen statischen Trocknung zur hektisch anstrengenden dynamischen Trocknung wechseln.
Mir bleibt auch nichts erspart!

Gruss

[Heuteufel]

Ich wollte mal die von mir bevorzugte Methode zur Lagerung von frisch absolutiertem THF vorstellen:


thf.jpg (156.05 KB . 1151x767 - angeschaut 964 Mal)

Wie wird es gemacht? Das THF mit Na oder Na/K absolutieren (Rückfluss über Nacht - alles unter Argon). Das schöne trockne THF unter Schutzgas abdestillieren. Währenddessen in einen Schlenk-Kolben ein Stück frisch entrindetes Na oder K vorlegen und starkes Vakuum auf den Kolben geben. Sobald das Vakuum gut ist (Bereich 10^-2-10^-3 mbar), den Hahn vom Kolben zudrehen und den Kolben mit dem Bunsenbenner erhitzen. Das Natrium reps. Kalium beginnt rasch zu schmelzen und sublimiert an die Kolbenwände, wo es einen gleichmässigen Spiegel bildet. Nach dem Abkühlen wird der Kolben mit Ar belüftet und das trocknene THF wird mit einer Transferkanüle aus der Vorlage in den vorbereiteten Kolben mit dem Na-Spiegel überführt. Besonders schön geht das Ganze mit einen schönen langen Schlenk-Rohr und Kalium (statt Natrium). 

[Phil]

Dies ist eine gute Methode Heuteufel,
allerdings muss darauf geachtet werden, dass die Stopfen gut gesichert werden, sollte das Lm verdampfen, könnte es passieren dass ein Brand entstehen kann.

[Heuteufel]

Passt nicht 100 %tig aber ich denke, hier ist es am besten aufgehoben:
ich habe neulich Chloroform-Abfälle recycliert und mich dabei am Organikum und an dem Buch "Purification of Laboratory Chemicals" orientiert. Zuerst wurden etwa 1 L Chloroform zweimal mit 70 ml konzentrierter Schwefelsäure im Scheidetrichter gewaschen, anschliessend mit Natriumhydrogencarbonat-Lösung, um die Säure zu entfernen, und zum Schluss mit Wasser. Die Trocknung erfolgte mit fein gepulvertem Calciumchlorid, welches anschliessend über einen Faltenfilter abfiltriert wurde. Zum Schluss wurde das Chloroform destilliert und wieder etwas Etanol abs. als Stabilisator hinzugesetzt. Will man wasserfreies Chloroform, so muss man über Phosphorpentoxid destillieren. Ich habe keine Analytik um die Reinheit des recyclierten Chloroforms zu bestimmen, aber bisher gab es keine Probleme.

Das gereinigte Chloroform:

chloroform_cleaned.JPG (133.13 KB . 1151x767 - angeschaut 666 Mal)