Benötigte Geräte:
Filterpapier, Trichter, 250ml Becherglas, 250ml Becherglas hohe Form, Löffel, Siedestab, Heizplatte, Waage, Messbecher, Exikator
Benötigte Chemikalien:
100ml Ethanol (99%, wasserfrei, F)
25ml Salpetersäure (wasserfrei, aber 65%tige auch möglich*, C, O)
40ml Wasser (dest., nur nötig bei der Verwendung von hochkonzentrierter HNO3)
50g Feinsilber (prinzipell auch Silbermünzen oder sonstiger Silberschrott möglich)
200g Calciumchlorid (als Exikatorfüllung, Xi)
Durchführung:
In ein 250ml Becherglas werden 50g Feinsilber (0,46 mol) eingewogen und mit 25ml (38g, 0,61 mol) wasserfreier Salpetersäure übergossen.
Dann werden langsam ca. 40ml dest. Wasser in 10ml Schritten hinzugegeben, wobei nach jeder Zugabe jeweils größere Mengen NO2 entweichen.
Das Gemisch färbt sich grün-rötlich und beginnt spontan zu kochen. Dann wird das Gemisch zu auf der Herdplatte zum Sieden erhitzt (Siedestab verwenden, sonst droht Siedeverzug!). Spätestens jetzt sollte sich alles Silber gelöst haben und eine klare Lösung entsteht. Diese dampft man auf der Herdplatte ein, bis sie eine Temperatur von ca. 200°C erreicht. Am Rand beginnt bereits während des Kochens sich Silbernitrat abzuscheiden. Das Gemischt lässt man abkühlen, die klare farblose Flüssigkeit beginnt rasch zu einer weißen Masse zu erstarren.
Sobald die Masse Zimmertemperatur erreicht hat fügt man 100ml Ethanol hinzu (ACHTUNG! Sollte das HNO3 zu ungründlich abgedampft worden sein, kann es zu heftigen Reaktionen kommen!*²) und zerstampft die Masse mit dem Siedestab. Es bilden sich feine schneeweiße Kristalle mit einer außerst hohen Dichte.
Die Masse dekantiert man nun mit dem Löffel in den Filter und übergießt danach den Filterkuchen mit dem Ethanol.
Denn Filterkuchen lässt man im Exikator über CaCl2 trocknen*³.
Ertrag: Genauer Ertrag kommt wenn das Silbernitrat trocken ist, sind aber schon deutlich über 95% (min. 75g)!
Quelle: Selbst erarbeitet
* Achtung! 65%tige HNO3 reagiert im Gegensatz zu wasserfrei HNO3 sofort heftig unter Entwicklung von nitrosen Gasen! Hier kann man sich die Zugabe von demin. Wasser also sparen (oder zumindest weniger), muss dafür aber mit einer heftigen Reaktion rechnen! Ich selbst habe über 20 Jahre alte wasserfreie (laut Flasche "100%"tige) Salpetersäure verwendet, die wie man auf dem 2ten Bild erkennen kann schon stark durch Zersetzung vom NO2 verfärbt war!
*² Siehe Sicherheitsdatenblatt von Merck:
http://chemdat.merck.de/documents/sds/emd/deu/de/1004/100450.pdf*³ Man kann das Silbernitrat natürlich auch an der Luft trocknen, jedoch verusachen selbst kleinste Unreinheiten (Staub!) unter Lichteinfluss schwarze Verärbungen!
Bemerkung zu den Fotos:
Mir fällt jetzt erst auf das sich irgendwie ein Gold- oder Kupfernugget oder so im Silber versteckt hat (siehe erstes Foto oben rechts)
