Per Email erreichte mich folgende Anleitung zur "Entgällung von MEK-Verunreinigtem Spiritus" mit Zink und Salzsäure. Sie basiert offensichtlich auf der Vorschrift von Nitrogenium (siehe oben). Leider konnte ich den Einsender nicht fragen, ob er die Methode selbst ausprobiert hat, da die Absender-Email schon ungültig ist (?!). Komplettes PDF siehe Anhang.
Chemikalien: 20ml Spiritus, mit 2-Butanon (MEK) vergällt F, Xi
ca. 1g Zinkpulver zur Analyse (Merck) F
ca. 1ml Salzsäure, konz. C
Natriumbicarbonat Xi
Calciumchlorid, wasserfrei Xi
Durchführung: Der Spititus wird in einem Becherglas zusammen mit dem Zinkpulver und der Salzsäure unter rühren leicht erhitzt. Sobald die Gasentwicklung gestoppt hat, lässt man die Flüssigkeit abkühlen und filtriert das restliche Zinkpulver heraus. Die Flüssigkeit wird nun mit einer Spatelspitze wasserfreiem Natriumbicarbonat bei möglichst 78,3°C abdestilliert. Eventuell kann man das Ethanol noch mittels Calciumchlorid vollständig entwässern.
Calciumchlorid ist allerdings für die Trocknung von Ethanol ungeeignet. Wenn schon eine preiswerte Calciumverbindung, dann lieber CaO.
Was mich wundert ist, dass hier noch nicht die Methode angesprochen wurde, bei der Spiritus mit NaOH über Nacht refluxiert wird, bis die enthalten Ketone polymerisieren und die Lösung je nach anderen Verunreinigungen gelb, braun oder färben.