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  • 26. März 2019, 08:53:28

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Autor Thema: Einfache Extraktionen mit dem Soxhlet  (Gelesen 359 mal)

Jayko

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Einfache Extraktionen mit dem Soxhlet
« am: 20. Februar 2019, 20:15:55 »
Guten Tag sehr geehrte Gemeinde,

Ich habe mir vor einiger Zeit mal einen Soxhlet Extraktor besorgt (auf ebay weil: billig und viele meiner bekannten meinten die sind ganz passabel in der Qualität) jedoch bin ich noch nicht dazu gekommen ihn auszuprobieren da ich sehr wenig - um nicht zu sagen gar nichts- mit Extraktionen zu tun habe. Somit ist das gesamte Feld der Extraktionen und was man alles machen kann komplettes Neuland für mich und ich würde euch gerne Fragen welche Extraktionen für jemanden der erst einmal mit einem solchen Gerät gearbeitet hat in Frage kommen würden. Es sollten einfach durchzuführende Extraktionen und anschließende Aufreinigung sein bei denen auch halbwegs schöne Produkte erhalten werden können.
Grundchemikalien sind verfügbar - LÖMIs, Basen, Säuren etc-

mit freundlichen Grüßen und gespannt auf eure Vorschläge
-Jayko
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Phil

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Re: Einfache Extraktionen mit dem Soxhlet
« Antwort #1 am: 02. März 2019, 15:52:57 »
Nussmehl mit Hexan extrahieren.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
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Re: Einfache Extraktionen mit dem Soxhlet
« Antwort #2 am: 03. März 2019, 11:31:22 »
Danke für diese zahlreichen Antworten ( :-D) - danke Phil werds mal probieren

In der zwischenzeit habe ich versucht aus Vinylhandschuhe das dehp (Bis(2-ethylhexyl)phthalat) mit 2-Propanol im Soxhlet zu extrahieren um es anschließend durch Basen-Ester-Hydrolyse in Dinatriumphtalat und verschiedene Alkohole zu zersetzten welches anschließend mit konz. HCl in Phtalsäure umgesetzt wurde. Dieses wurde anschließend aufgetrocknet und mittels Sublimation gereinigt. Ausbeute liegt bei ca. 8g bei ungefähr 60g an eingesetzten Vinylhandschuhen. Hat super funktioniert vieleicht stell ich mal eine Anleitung hoch.

- Jayko
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Phil

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Re: Einfache Extraktionen mit dem Soxhlet
« Antwort #3 am: 03. März 2019, 12:05:30 »
Versuchsbeschreibungen, auch misglückte sind gerne gesehen. Schade hast Du deinen Versuch nicht Dokumentiert, das Nussöl ist nach dem abdestilieren vom Hexan geniesbar sovern Du reines Lömi verwendest und es am schluss im Vakuum ab ziehst.
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Re: Einfache Extraktionen mit dem Soxhlet
« Antwort #4 am: 04. März 2019, 20:40:33 »
Versuchsbeschreibungen, auch misglückte sind gerne gesehen. Schade hast Du deinen Versuch nicht Dokumentiert, das Nussöl ist nach dem abdestilieren vom Hexan geniesbar sovern Du reines Lömi verwendest und es am schluss im Vakuum ab ziehst.

Natürlich habe ich meinen Versuch dokumentiert. Sonst weiß man ja nicht welchen blödsinn man verzapft  :-D .

Es wurden ungefähr 250 mL an 2-Propanol sowie genügend Siedesteine in einen, mit Schliff versehenen, Erlenmeyerkolben  überführt. Anschließend wurden 60,42 g an generischen Vinylhandschuhen mit einer Schere klein geschnitten und anschließend in den Soxhlet überführt. Dieser wurde zuerst mit einer geringen Schicht an Glaswatte vorbefüllt um das Ablaufen des LÖMIS zu erleichtern. Der Soxhlet wurde auf den Schliff des Erlenmeyerkolbens gesetzt und auf den Soxhlet ein passender Kugelkühler. Es wurde das Lömi zum Sieden gebracht und die Extraktion wurde für 2,5 Stunden durchgeführt. Dabei musste geachtet dass die Lösung im Erlenmeyer mit der Zeit keine Schaumbildung zeigte. (DEHP Extraktionschritt von den Handschuhen).
Es wurden 10,52 g an NaOH Pellets in 250 mL an H2O gelöst. Diese NaOH Lösung wurde anschließend zum Extrakt langsam hinzugefügt. Man konnte eine Ausfällung von weißem Pulver sehen. (Dinatriumphtalat). Um diese Basen Ester Hydrolyse zu vervollständigen wurde auf den Erlenmeyer ein Rückflusskühler gesetzt und es wurde für 2 Stunden refluxiert. Nachdem der Reflux abgeschlossen war wurde die Lösung zum Abkühlen stehen gelassen für ungefähr 30 Minuten. Anschließend konnte man eine Phasentrennung von zwei verschiedenen Phasen sehen. Die untere wässrige Lösung wurde versucht zu isolieren idem zuerst die obere organische Phase dekantiert und anschließend mittels Schütteltrichter separiert wurde. Zu der vom Separiertrichter abgelassenen wässrigen Lösung in ein Becherglas wurden 25 mL an conc. HCl hinzugefügt. (Dinatriumphtalat + 2HCl --> 2NaCl + Phtalsäure) Die Lösung wurde 15 Minuten gemischt mittels Rührfisch. Der Rührfisch wurde entfernt. Anschließend wurde die Lösung in einen Gefrierschrank gestellt damit sich Kristalle bilden. Nach ungefähr 30 Minuten wurde die Lösung aus dem Gefrierschrank entnommen und man konnte kleine weiße Kristalle am Boden sehen. Die rohe Phtalsäure wurde auf eine Heizplatte gestellt und bis zur trockene Eingeengt. Nachdem man bemerken konnte dass die Phtalsäure begonnen hat zu sublimieren wurde ein Rundkolben mit Eiswasser auf das Becherglas gestellt. Nach ungefähr 10 Minuten konnten die Phtalsäureanhydrid Kristalle von den Wänden entfernt werden. Es wurde somit 8,32 g Phtalsäureanhydrid ausgewogen.

Das 2 Propanol wurde mittels 600mm Kolonne (hab von einem Kumpel geschenkt bekommen  :-o) destillativ versucht aufzureinigen und anschließend wurde es über Molekularsiebe der Größe 3A gelagert um etwaiges Wasser wieder zu entfernen.

Aus zwei Gründen wollte ich zuerst diese Anleitung nicht posten.
1. Weil mein Laborheft gerade nicht in reichweite war (anderes Land!)
2. Weil im Sciencemadnessforum das Selbe verfahren des öfteren bereits Diskutiert wurde und man muss nicht immer altes aufwärmen.

- btw ... so viel zur "einfachen Extraktion mit dem Soxhlet" ... es gibt einfacheres aber schwer ist es auch nicht wirklich :D

freue mich auf Antworten / auf das Aufmerksam-machen auf mögliche Fehler in meinem Versuch
-Jayko
« Letzte Änderung: 06. März 2019, 11:01:01 von Jayko »
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EDTA

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Re: Einfache Extraktionen mit dem Soxhlet
« Antwort #5 am: 05. März 2019, 16:52:19 »
Nach ungefähr 10 Minuten konnten die wasserfreien Phtalsäure Kristalle von den Wänden entfernt werden. Es wurden somit 8,32 g wasserfreie Phtalsäure ausgewogen.

Ich nehme an, du meinst Phthalsäureanhydrid.

https://de.wikipedia.org/wiki/Phthals%C3%A4ureanhydrid

Jayko

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Re: Einfache Extraktionen mit dem Soxhlet
« Antwort #6 am: 05. März 2019, 17:41:55 »
Ich nehme an, du meinst Phthalsäureanhydrid.

Ja das war gemeint. Sry für den Fehler und danke für die Korrektur. :-[  :-D
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