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  • 21. April 2019, 10:06:04

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Autor Thema: Wie schwer wäre folgende Synthese  (Gelesen 811 mal)

NeuroF

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Wie schwer wäre folgende Synthese
« am: 01. Februar 2019, 16:52:41 »
Hallo

Zitat
"One common method for synthesizing Cu-ATSM involves buffering CuCl2 in 1 m sodium acetate and then adding 15 µg of H2ATSM (1 mg/ml of Me2SO) and mixing for 2 min (1). The Cu-ATSM-containing solution is then washed with water, and Cu-ASTM is eluted in 0.1-ml fractions of ethanol. The radiochemical purity of the final Cu-ASTM solution is >98%.

Obata et al. (6) synthesized Cu-ATSM by mixing 4 ml of 64Cu-glycine solution with 0.2 ml of ATSM solution (0.5 mmol in Me2SO) with a radiochemical purity >99%, as determined by high-performance liquid chromatography (HPLC) on a reversed-phase column. Another method described by Petering et al. (7) uses 4-methyl-3-thiosemicarbazide and acetic acid as reagents. 60,61,62,64Cu can be produced using a generator system (for 62Cu) (8) or a biomedical cyclotron set up (for 60,61,64Cu) in regular PET centers (3, 9)."

https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK23331/

Was meint ihr fallen da bei einer Auftragssynthese an kosten an? Hatte mal jemanden gekannt der es sich in einer Uniklinik von Chemikern herstellen hat lassen, leider habe ich den Kontakt nicht mehr.

lab-equip

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Re: Wie schwer wäre folgende Synthese
« Antwort #1 am: 02. Februar 2019, 17:24:40 »
Naja mit dieser kurzen Beschreibung lässt sich nur schwer eine konkrete Aussage treffen. Wie sieht es aus mit der Stabilität der Edukte/Produkte? Sind diese Kommerziell erhältlich? Sind Gefährdungsbeurteilungen etc. nötig zum erstellen? Welche Reinigungsschritte sind nötig? Welche Begleitanalytik ist nötig?

Also was ich damit sagen möchte es gibt neben der eigentlichen Synthese mehrere Faktoren die mit einkalkuliert werden müssen. Höhrt sich sehr interessant an diese Substanz in welchem Rahmen soll das synthetisiert werden?
« Letzte Änderung: 02. Februar 2019, 17:29:31 von lab-equip »
NEIN, Nitriersäure gehört nicht in den organischen Sonderabfall!
(Was ein Spaß!)

Jayko

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Re: Wie schwer wäre folgende Synthese
« Antwort #2 am: 02. Februar 2019, 21:28:50 »
Zuerst mal du müsstest schon genaue Details nennen damit man dich irgendwie beraten könnte. Und außerdem könntest du versuchen bei Sigma oder bei Carl Roth eine Anfrage zu stellen dann wüsstest du was das kosten würde und wenn die möglichkeit anschließend bestünde könntest du dies sofort dort dann synthetisieren lassen. Außerdem im schlimmsten Notfall könntest du dich an Personen an der nächsten Uni wenden die könnten dir unter Umständen weiter helfen. Jedoch man bedenke, dass bei all diesen genannten Möglichkeiten immer sehr viele Fragen gestellt werden. Somit wenn es eine Synthese ist bei der keine Fragen gestellt werden sollen ... selber machen... Clayden oder Organikum (bestenfalls beides) und Koordinationschemie von Weber kaufen und man sollte im Stande sein aus so ziemlich jedem edukt jedes Produkt herzustellen jedoch mit gewissem Zeit sowie Geld aufwand und mit einer wahrscheinlich minderwertigen Reinheit sowie Ausbeute.... wobei man das Reinheitsproblem noch lösen könnte durch verschiedene Verfahren die man aus dem Organikum kennt.
1. Grundsatz der Chemie : Viel hilft viel !

lab-equip

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Re: Wie schwer wäre folgende Synthese
« Antwort #3 am: 03. Februar 2019, 10:53:32 »
Ja Roth wäre möglicherweise der falsche Ansrechpartner aber grundsätzlich ist das richtig, grundsätzlich geht es dann darum über chemspider oder Pubchem Hersteller zu finden.

Grundsätzlich brauchst du die Paper in denen der Reaktionstyp beschrieben wird und am besten das Original paper, daraus ist dann meist schon ersichtlich, ob das Produkt Sauerstoff und oder Licht empfindlich ist. Daraus siehst du dann auch wie du arbeiten musst und welchen Aufwand das ganze bekommt.
NEIN, Nitriersäure gehört nicht in den organischen Sonderabfall!
(Was ein Spaß!)

bombjack

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Re: Wie schwer wäre folgende Synthese
« Antwort #4 am: 04. Februar 2019, 10:24:59 »
Zitat
One common method for synthesizing Cu-ATSM involves buffering CuCl2 in 1 m sodium acetate and then adding 15 µg of H2ATSM (1 mg/ml of Me2SO) and mixing for 2 min (1). The Cu-ATSM-containing solution is then washed with water, and Cu-ASTM is eluted in 0.1-ml fractions of ethanol. The radiochemical purity of the final Cu-ASTM solution is >98%.


die Literaturangabe führt zu https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/9225812 und dort zu dem Paper http://jnm.snmjournals.org/content/38/7/1155.full.pdf dort wird bei der Herstellung auf Gingas BA. Suprunchuk T, Bayley CH. The preparation of some thiosemicarbazones and their copper complexes. Part III. Can J Chem 1962;40:1053-1059. verwiesen, was unter http://www.nrcresearchpress.com/doi/pdf/10.1139/v62-161 zugänglich ist.

Zitat
Another method described by Petering et al. (7) uses 4-methyl-3-thiosemicarbazide and acetic acid as reagents.

Dieser Verweis führt zu "The Anti-Tumor Activity of 2-Keto-3-ethoxybutyraldehyde Bis(thiosemicarbazone) and Related Compounds" http://cancerres.aacrjournals.org/content/canres/24/3_Part_1/367.full.pdf wobei 4-Methyl-3-thiosemicarbazide bei Sigma als Chemikalie zugänglich ist.... 10 g für 50.30 CHF und 50 g für 140 CHF.

Da über den Uni-Account geschaut, weiß ich nicht welche PDF frei zugänglich sind...


Btw. sollte der Threadersteller das 62Cu Isotop wollen, dann kann er die Synthese mehr oder weniger vergessen, da es mit einer Halbwertszeit von 9.673 min unter  β+ zerfällt: https://en.wikipedia.org/wiki/Isotopes_of_copper



bombjack

NeuroF

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Re: Wie schwer wäre folgende Synthese
« Antwort #5 am: 04. Februar 2019, 21:36:38 »
Hallo,

einige Fragen, hilft mir aber schonmal sehr, danke!

Wurde ne Weile schon von einem bekannten über Unifreunde hergestellt, ich hab nur leider keinen Kontakt mehr zu ihm. Damals gelang die Synthese und das Produkt wurde auch als sehr rein befunden, mein mittels HPLC.

Werde mich mal einlesen in die Beiträge, mal schauen ob ich schlau daraus werde.

MFG

NeuroF

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Re: Wie schwer wäre folgende Synthese
« Antwort #6 am: 05. Februar 2019, 03:09:33 »


Btw. sollte der Threadersteller das 62Cu Isotop wollen, dann kann er die Synthese mehr oder weniger vergessen, da es mit einer Halbwertszeit von 9.673 min unter  β+ zerfällt: https://en.wikipedia.org/wiki/Isotopes_of_copper


bombjack

Bombjack, danke für deine ausführliche Recherche, bin gerade dabei mich einzuarbeiten. Also das Cu64 benötige ich scheinbar nicht, da es bestrahlt ist. Wird a keiner machen, und b wäre das das letzte was ich benötige. Bestrahlt gibts schon eine cuATSM Verbindung, aber ich benötige eben die nicht bestrahlte.

NeuroF

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Re: Wie schwer wäre folgende Synthese
« Antwort #7 am: 05. Februar 2019, 04:30:35 »
Hier wäre das Patent dazu, falls da noch mehr drinnen steht wie oben:

https://patents.google.com/patent/WO2015070177A2

NeuroF

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Re: Wie schwer wäre folgende Synthese
« Antwort #8 am: 05. Februar 2019, 16:44:04 »
Hier die CAS Number 68341-09-3  Empirical Formula (Hill Notation) C8H14CuN6S2  Molecular Weight 321.91

Synonym: CuII(atsm), Diacetylbis(N(4)-methylthiosemicarbazonato) copper(II), [[2,2′-(1,2-Dimethyl-1,2-ethanediylidene)bis[N-methylhydrazinecarbothioamidato]]] copper

Ist reines Kupfer chelatiert mit ASTM oder DSTM.