Bestimmung des Nährstoffgehalts in Bodenproben

[Jackal]

Hallo ihr ich hätte euch einige Bestimmungen für Stickstoff und Phosphat in Bodenproben, besteht interesse?

[Phil]

Hallo Jackal
Ja gerne ich würde mich dafür interessieren.
Besten Dank.
Gruss Phil

[Jackal]

Bestimmung des Organischen Stickstoffs:

Im 250 mL Rundkolben werden 1g atro (absolut trockener)(bei 105°C bis zur Konstanz getrockneter Boden)Boden mit 20 mL konz. Schwefelsäure (18M) und 0,5 g Kupferpulver für 2 h am Rückfluß aufgeschlossen. (es wird ein Absorptionsgefäß am oberen Schliff des Rückflusskühlers verwendet)
Anschließend wird der Aufschluss in 40 mL demin. Wasser gegeben, abkühlen gelassen, filtriert,  und ein paar mal ausgewaschen.
Die Lösung wird wieder in einen 250 mL Rundkolben mit Claisenaufsatz und und Tropftrichter gegeben, es werden 0,5 g Zinkpulver zugegeben, über den Tropftrichter werden 50 mL Natronlauge (10M) langsam zugegeben. Wenn alles zugegeben wurde wird  30 Min in eine Salzsäure lösung (0,1M)  angefärbt mit Mortimer-Indikator ( Methylrot/Bromkreßolgrün)mit bekanntem Volumen überdestilliert. Die Salzsäure wird dann wieder mit 0,1M Natronlauge zurücktitriert.


Stickstoffbestimmung2.png (2.62 KB . 427x151 - angeschaut 803 Mal)
Auswertung:


Stickstoffbestimmung.png (7.51 KB . 466x607 - angeschaut 767 Mal)


Auswertung des Org Stickstoffs.doc (80.5 KB - runtergeladen 468 Mal)

[Jackal]

eine Warnung noch: Die Saure Ammoniiumsulfat lösung niegt mit zinkpulver und der natronlauge bei zu srakem erhitzen mit dem brenner zu starkem auf schäumen, es sollte im claisen-Aufs watte oder glaswolle eingebracht werden
Bei zu starkem erhitzen wird der tropftrichter nach oben gedrückt und die ganze suppe sprtzt oben raus!!!!!!!!!!!!





Es folgt noch die Durchführung zur Bestimmung von Ammoniumstickstoff und von Nitratstickstoff und des Phosphats

[Jackal]

Bestimmung des Ammoniumstickstoffs:

20 g lutro Boden (luftgetrockneter Boden) werden mit 40 mL  w(KAl(SO₄)₂) = 0,01  für 3 Minuten auf einer Schüttelmaschiene geschüttelt. Danach wird filtriert. 20 mL Filtrat werden in die Kjeldahl-Apparatur gegeben (siehe oben) mit 30 mL  Natronlauge (2M)  über den Tropftrichter versetzt, und 15 Min. in eine Salzsäurelösung (0,01M), verstezt mit Mortimer-Indikator, überdestilliert. Dann wird die Salzsäure mit einer 0,01M Natronlauge zurücktitriert.

Reaktionsgleichung wie oben.

Auswertung:

Auswertung des NH4 Stickstoffs.doc (82 KB - runtergeladen 472 Mal)

[Jackal]

Bestimmung des Nitrat Stickstoffs:

10 g atro Boden wird mit 100 mL KAlSO₄ w=0,01 45 Min. auf der Schüttelmaschiene extrahiert, und dann filtriert.
Es werden zwei separate Hauptproben angesetzt:
Hauptprobe 1 : 25 mL klares Extrakt (Filtrat) + 1mL Schwefelsäure w=0,1+ 2-3 Zinkgranalien
      Gut verschließen und für mehrere Stunden im dunkeln Stehen lassen.
Hauptprobe 2 : 25 mL klares Extrakt (Filtrat) + 1mL Schwefelsäure w=0,1
Blindprobe: 25 mL Extraktionsmittel ( KAlSO₄ w=0,01) + Zinkgranalien + 1 mL Schwefelsäure w=0,1

Hauptprobe 1 und 2 werden gegen die Blindprobe  bei 300 nm (UV-Bereich, Quarzküvette verwenden) gemessen. Das arithmetische Mittel der Extinktion der Hauptprobe 1 wird  von dem arithmetischen Mittel der Hauptprobe 2 abgezogen. Mit der resultierenden Extinktion wird der  Nitratstickstoff  an einer Zuvor erstellten Kalibrierkurve aus Extinktion gegen den Gehalt an Stickstoff in Nitrat  ermittelt.     

[Jackal]

Berechnung des Gesamtstickstoffs:

organischer-Stickstoff + Ammonium- Stickstoff + Nitrat- Stickstoff = Gesamt- Stickstoff

Berechnung des mineralischen -Stickstoffs:

Ammonium- Stickstoff + Nitrat- Stickstoff = Mineraischer Stickstoff

Stickstoff ist einer der Hauptnährstoffe im Boden

[Mephisto]

Auch hier wäre gut zu wissen, woher die Anleitungen stammen. Bitte immer Quellen angeben.

Hast Du die Bestimmung des organischen Stickstoffs selbst mal durchgeführt? Mich würde interessieren, ob man zu denselben Ergebnissen kommt, wenn man denselben Boden zweimal untersucht. Man könnte meinen, die Freisetzung des Ammoniaks in einer Destillationsappartur führt zu einer erheblichen Abweichung.

w(KAl(SO4)2) = 0,01 heißt 0,01%-ige wässrige Lösung des Kalialauns, oder?

[Jackal]

Ja hab ich selber mal Durchgeführt, die Durchführungen stammen aus meinen Protokolheften aus der Ausbildung zum CTA

Naja die abweichung hält sich in Grenzen, jeweils max. nen halben mL unterschied in der Rücktitration.

w=0,01 ist der Massenanteil einer Lösung, das heißt bei der angenommen Dichte von Wasser= 1 entspricht das dann einer 1%igen Lösung

w=0,01 entspricht 1%iger Lösunga an Kalialaun.

(Die Dichte von Wasser weicht bei den kleinen Druckschawnkungen hier nur wenig von eins ab) 

zu Massenanteil siehe auch zb. Wikipedia:http://de.wikipedia.org/wiki/Massenanteil
oder hier: http://www.tomchemie.de/Mathe/4/4.2.4.1%20Massenanteil%20von%20Elementen%20in%20einer%20Verbindung%20-%20Berechnen%20ueber%20Dreisatz.htm