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  • 22. April 2019, 18:07:12

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Autor Thema: Synthese von [NBu4][ReO4] - Tetrabutylammonium perrhenate CAS: 16385-59-4  (Gelesen 261 mal)

Jayko

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Guten Tag sehr geehrte Community ich würde euch gerne eine Synthese von [NBu4][ReO4] die ich selbst ausprobiert habe vorstellen.

Reaktionsgleichung:
2 Re + 7 H2O2 --> 2HReO4 + 6H2O
HReO4 + NaOH --> ReO4-Na+ +H2O
ReO4-Na+   + [Bu4N]Br --> [ReO4][Bu4N]

In einem auf 0°C gekühlten 100mL Rundkolben wird 1g (1eq) Rhenium-Metall in gepulverter Form vorgelegt und unter langsamen Rühren mit 6,8 ml 30%iger H2O2 Lösung tropfenweise mit einer Kanülle versetzt. Anschließend wird die Suspension auf 60°C in einem Ölbad erhitzt bis alles an Metall vollständig in Lösung gegangen ist. Anschließend wird die Lösung in einem Sinterfilter mit der Porengröße 4 filtriert. Es wird mit ungefähr 80°C heißem H2O mehrmals nachgewaschen. Dabei ist besonders auf die Sauberkeit des Kolbens in dem die Lösung hineinfiltriert wird zu achten !! Anschließend wird mit 1M NaOH Lösung der pH-Wert des Filtrats auf 8 bis maximal 9 eingestellt und es werden 1,1 equiv. [Bu4N]Br - welches vorher in sehr wenig H2O gelöst wurde unter starkem Rühren hinzugefügt. Der gebildete Niederschlag wird mit einem Sinterfilter der Porengröße 4 abfiltriert und es wird mehrmals mit kalter 1M NaOH Lösung nachgewaschen - es muss jedoch darauf geachtet werden, dass der Niederschlag sich nicht wieder löst im NaOH somit ist Vorsicht geboten ! Das Produkt wird in einem Trockenschrank bei 110°C für mindestens 4h getrocknet.

Meine Ausbeute und Reinheit :
Einwaage Rehnium 1,020g
Einwaage NaOH : 4,398g
Einwaage Br[NBu4]: 1,929g
maximale Ausbeute: 2,698g
reale Ausbeute : 2,488g

Ausbeute : 92,19%
Reinheit : 99,05% - mit Ir Spektrometer gemessen Refferenzmaterial von Sigma-Aldrich 99,9% rein

Im Anhang ist das Ir Spektrogramm zu sehen mit der Refferenzprobe und dem Produkt.

Literatur zu diesem Verfahren:
(1) Cornet, Stephanie M.; Polyhedron 2009, V28(2), P363-369 CAPLUS  -- 2.2. Synthesis of [Bu4N][ReO4]  __ schriftliche Beschreibung des IR Spektrums

Vergleich Sigma Aldrich:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/250228?



Persöhnliche anmerkung: Wie macht man in diesem Forum die Hochgestellten Ziffern ? Und viel spaß beim lesen des Papers - extrem interessant ! - und nachmachen der Synthese

-Jayko
« Letzte Änderung: 20. Januar 2019, 11:07:28 von Jayko »
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PlanetScience

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Re: Synthese von [NBu4][ReO4] - Tetrabutylammonium perrhenate
« Antwort #1 am: 20. Januar 2019, 10:40:36 »
Danke für deinen Beitrag, Jayko!

Über dem Feld, in dem du Beträge schreibst, findest du Knöpfe, mit denen die die Formatierung deines Textes einstellen kannst. Text, der zwischen [sup] und [/sup] geschrieben wird, wir hochgestellt, solcher zwischen [sub] und [/sub] tiefgestellt. Eine vollständige Auflistung all dieser BBCodes findest du hier.
Mein PGP-Schlüssel; Fingerprint: 7FAF A6DF 2554 B333 E87A 88A9 259F E617 B7F7 ED6E

Phil

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Re: Synthese von [NBu4][ReO4] - Tetrabutylammonium perrhenate
« Antwort #2 am: 20. Januar 2019, 10:52:44 »
Eine tolle Synthese, schade hast Du keine Photos. wir wünschen Dir gutes gelingen im Forum und fiel Erfolg bei deinem Synthesen.
Noch ein Tipp, wenn Du die CAS Nr. Sofern bekannt, eingibst, erleichtert es die Suche, auch innerhalb von dem Forum oder wenn mit Suchmaschinen gefunden werden.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
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Jayko

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Re: Synthese von [NBu4][ReO4] - Tetrabutylammonium perrhenate
« Antwort #3 am: 20. Januar 2019, 11:07:00 »
@Phil Nein leider habe ich keine Fotos vom Produkt da dieses weiter verarbeitet wurde. Aber ich werde die CAS Nummer hinzufügen da sie ja bekannt ist.

@PlanetScience Danke für den Tipp - erleichter das schreiben von chemischen Formeln ungemein.
« Letzte Änderung: 20. Januar 2019, 11:34:07 von Jayko »
1. Grundsatz der Chemie : Viel hilft viel !