Darstellung von Nitroglycerin
(Glycerintrinitrat)
Benötigte Geräte:
250ml Rundkolben, Rührvorrichtung(Magnetrührer), 250ml Tropftrichter, Thermometer, 100ml Scheidetrichter, Indikatorpapier;
Benötigte Chemikalien:
Salpetersäure 65%, Schwefelsäure mind. 95%, Glycerin-wasserfrei, Sodalösung- konz., Natriumsulfat-wasserfrei;
Durchführung:In einem (Dreihals-)Rundkolben werden 70 ml (0.97 mol) Salpetersäure (65%, d = 1.41) und 140 ml (1.3 mol) Schwefelsäure (95%-97%, d = 1.84) gemischt, ein Magnetrührstäbchen hinzugegeben, verschlossen und auf 5 °C abgekühlt. Des Weiteren werden 21 ml (0.29 mol) Glycerin in einen Tropftrichter transferiert, der Kolben mit einem Thermometer ausgestattet, und der Tropftrichter daraufgesetzt. Das Glycerin wird jetzt langsam (tropfenweise) dem Säuregemisch unter schneller Rührung zugegeben, sodass die Temperatur des Reaktionsgemisches 26 °C nicht übersteigt (hier empfiehlt sich der Gebrauch eines kalten Wasserbades). Ist das gesamte Glycerin hinzugegeben worden, wird noch für ca. 20 min weitergerührt. Jetzt wird das Reaktionsgemisch in einen Tropftrichter gegeben und stehen gelassen, bis sich das gesamte Nitroglycerin an der Oberfläche absetzt. Danach wird es vom Säuregemisch getrennt und in einen Scheidetrichter gegeben. Nun wird das Produkt so lange mit konz. Sodalösung ausgeschüttelt, bis sich eine neutrale Reaktion am Indikatorpapier zeigt. Das gewaschene Produkt wird zuletzt über einen Schwarzbandfilter, gefüllt mit einer Spatelspitze Natriumsulfat, abfiltriert. Bildet sich eine Trübung im Filtrat, ist der Vorgang zu wiederholen.
Die Ausbeute an Nitroglycerin beträgt ca. 25 ml (bzw. 40 g, entspr. 62% d. Theorie).
Quelle: Richard Escales;
Nitroglycerin und Dynamit 1908, Survival Press (Reprint September 2002)
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