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  • 24. November 2017, 17:37:07

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Autor Thema: SILBERNITRIT 7783-99-5  (Gelesen 359 mal)

Phil

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SILBERNITRIT 7783-99-5
« am: 30. April 2017, 21:03:01 »
SILBERNITRIT 7783-99-5 
Litt: Keine

Achtung Produkt ist lichtempfintlich.

AgNO3 +NaNO2  → AgNO2 + NaNO3

EDUKTE:
1.01 mol =   68.99 g   Natriumnitrit   71 g eingewogen
1.00 mol = 169.70 g   Silbernitrat    169.7 g eingewogen

REAKTOR:
1 Liter Braunglasflasche mit Magnetrührfisch und Magnetrührer.

AUSFÜHRUNG

Das Silbernitrat wurde in eine Braunglasflasche abgewogen und mit 326 g Wasser gelöst, dabei wird es kalt.

* _DSC2545.JPG
(81.95 KB . 299x448 - angeschaut 174 Mal)

Das Natriumnitrit wird in einem Becherglas mit 200 g Wasser gelöst.

* _DSC2546.JPG
(89.61 KB . 448x299 - angeschaut 174 Mal)

Auf dem Magnetrüher wird die Nitritlösung in die Silberlösung gegossen sofort fällt ein gelber Niederschlag aus der nicht mehr so gut rühr bar ist weil zu wenig Wasser anwesend war.

Nach 4 Stunden wurde ab filtriert und mit 3 l Demin. Wasser gewaschen.
Das Produkt wird bei 50°C über Nacht im Vakuum getrocknet.

* _DSC2549.JPG
(83.69 KB . 448x299 - angeschaut 173 Mal)

* _DSC2550.JPG
(73.75 KB . 448x299 - angeschaut 170 Mal)

REINIGUNG
Literatur
Purification of Laboratory Chemicals Seventh edition 2013 Seite 608

Silver nitrite [7783-99-5] M 153.9, m 141o(dec), d420 4.45. Crystallise the salt from hot conductivity water (70ml/g) in the dark. Dry it in the dark under vacuum. [Glemser & Sauer in Handbook of Preparative Inorganic Chemistry (Ed. Brauer) Academic Press Vol I p 1048 1963.

CHEMISCH-PHYSIKALISCHE DATEN MIT GHS DATEN
Silbernitrit, AgNO2, bildet ein farbloses bis gelbliches Pulver oder gelbe Kristallnadeln. Es ist in kaltem Wasser schwer löslich, in warmem Wasser ist die Löslichkeit größer, weshalb es leicht rekristallisiert werden kann. Silbernitrit zersetzt sich ab 140 °C unter Abscheidung von metallischem Silber und Abgabe nitroser Gase. Aufgrund der leichten Oxidierbarkeit durch Luftsauerstoff muss es gut verschlossen gelagert werden. Unter Lichteinfluss tritt allmähliche Zersetzung zu Silber und Stickstoffdioxid ein.

mp 140°C lit.
Dichte 4.453 g/mL bei 25°C

CAS Number 7783-99-5
Empirical Formula (Hill Notation) AgNO2
Molecular Weight 153.87
EC Number 232-041-7
MDL number MFCD00003413
PubChem Substance ID 24853618

Symbol 
GHS03, GHS07, GHS09
[GHS03] [GHS07] [GHS09]
Signal word  Danger
Hazard statements 
H272-H302-H315-H319-H410
Precautionary statements 
P220-P273-P305 + P351 + P338-P501
Personal Protective Equipment 
Eyeshields, full-face particle respirator type N100 (US), Gloves, respirator cartridge type N100 (US), type P1 (EN143) respirator filter, type P3 (EN 143) respirator cartridges
RIDADR 
UN 2627 / 5.1 / PGII [ADR5.1]
WGK Germany  3

Erkentnisse
Das Produkt wurde nicht um kristallisiert da kein Na nachweisbar war.
Als ich das Produkt nach 11H aus dem Trockenschrank nahm, war eine kleine Zersetzung zu metallischem Silber sichtbar, es sollte zuerst bei normaler Temperatur im Vakuum getrocknet werden unter Inertgas. Das Produkt wurde in eine Braunglasflasche unter Inertgas abgefüllt.

Ausbeute
147.6 g das sind 96 % etwas ging durch das auswaschen verloren.
« Letzte Änderung: 05. Juni 2017, 08:17:18 von Phil »
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Re: SILBERNITRIT 7783-99-5
« Antwort #1 am: 02. Mai 2017, 22:13:18 »
Hey,

das ist eine schöne einfache Synthese. Was mir noch fehlt ist die Ausbeute in % (es sind 96 %).
Hast du etwas bestimmtes mit dem Material vor ?

Phil

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Re: SILBERNITRIT 7783-99-5
« Antwort #2 am: 07. Mai 2017, 15:23:54 »
Hallo Kanoni
Ja das Produkt wird als Edukt weiter verwendet, ich werde es dann auch reinstellen.
Danke für das Ausrechnen der %.
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