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  • 25. September 2018, 06:42:14

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Autor Thema: Extraktion mit n-Hexanum und Basenwasser ph 11.5  (Gelesen 1220 mal)

Tryptaminianer

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Extraktion mit n-Hexanum und Basenwasser ph 11.5
« am: 07. Mai 2017, 10:46:34 »
Hallo zusammen

Ich finde nirgens irgendwelche informationen über Extraktionen mit Hexan. Auch über das Basenwasser liest man nirgens irgend etwas.
Ich habe davon gehört das man mit Basenwasser Öle emulgieren kann und habe das ausprobiert und es funktioniert. Meine Frage dazu ist.  Warum wird das Basenwasser mit ph - Wert 11.5 nicht benutzt um Harze und Öle zu extrahieren anstatt mit flüchtigen Lösemittel zu arbreiten? Basenwasser selbst herzustellen kostent ja nix.

Vieleicht hat da jehmand von euch auch schon seine Erfahrungen gemacht.

Ich erkläre zunächst wie ich nach meinem besten wissen ein Canabisöl - Extrakt hergestellt habe. Da ich ein blutiger Anfänger bin wäre ich froh um Verbesserungsvorschläge und eurer Meinung zu meiner Methode.

Ich arbeite mit Schutzhandschuhen geschlossener Schutzbrille und einer Gasmaske mit Filtereinheiten für Organische Lösemittel. Meine Destille stelle ich auf dem Glastisch auf meiner Gartenterasse auf.
Ich habe zuerst 5 Liter n-Hexanum in der Apotheke gekauft.
Dann erhitze ich das Hexan in einem 5 Liter Rundkolben im Heizpilz auf max. 50 Grad.
In einem 2 Liter Becherglas habe ich das zerkleinerte Pflanzenmaterial (ca.3/4 voll) vorbereitet.
Dann fülle ich das warme Hexan in das Pflanzenmaterial bis es bedeckt ist, 3 min. Stehen lassen ein paar mal umrühren und dann in den 2. Becher umschütten mittels Trichter und ein wenig Watte zum abfiltrieren. Dann in das 3. Glas umschütten und dabei nochmals Filtern mit einem Kaffeefilter.
Dies wiederhole ich im ganzen 3 mal. Bis das gesamte Hexan im 3. Becherglas ist. Ich probiere dabei die Arbeitsschritte kurz zu halten aber das filtrieren durch den Kaffeefilter benötigt enorm viel Zeit!
Danach schütte ich den Inhalt des 3. Bechers wieder in den 5 L. Kolben. Mit ein wenig sauberem Hexan wasche ich dass 3. Glas aus und schütte dies auch in den 5 l. Kolben.
Dann destilliere ich den grössten teil des Hexan unter 65 Grad zurück in den Kanister.
 Das Hexan – Harz Gemisch im Kolben schütte ich in mein 4 Liter Reaktionsschale und lasse den Rest des Lösemittels an der Luft verdampfen.
Übrig blieb ein bernsteinfarbenes, klebriges, zart duftendes Harz.
Ich hatte zum Schluss noch 2.7 l. sauberes Hexan d.h. 2.3 l. Verlust.
Ich war mit dem Endergebnis eigentlich sehr zufrieden. Ich frage mich aber ob man es noch besser machen könnte, um ein noch reineres Produkt zu bekommen mit wehniger Lösemittelverlust!?
Wie sieht es mit Rückständen vom Hexan her aus, verdampft dies rückstandslos?

Ich habe mir schon überlegt mit einem 1 Liter Keramiktrichter mit Membranfilter auszustatten und mittels Vakuum Filtration die Lösung so zu filtrieren dass das Hexanharzgemisch im warmen zustand schneller filtriert werden kann so das weniger Verlust entstehen würde.

Was denkt ihr dazu und wie würdet ihr das an meiner Stelle anstellen?
Das nächste mal werde ich Fotos und warscheinlich sogar einen Film dazu machen.

LG. Tryptaminianer.

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Re: Extraktion mit n-Hexanum und Basenwasser ph 11.5
« Antwort #1 am: 22. April 2018, 17:49:19 »
Hey,

zu deiner Frage bzgl. der Extraktion mit Basenwasser / n-Hexan. Für eine Extraktion sollte man wissen wie der Wirkstoff chemisch aussieht und welche Methode man anwenden sollte. In deinem Fall ist das THC / CBD chemisch gesehen sehr unpolar, daher wird man ein Extraktionsmittel verwenden das möglichst nur die unpolaren im Idealfall nur den Wirkstoff extrahiert. Falls ein Wirkstoff als Base gebunden vorliegt, eignet es sich diesen durch Zusatz einer Base freizusetzen und dann zu extrahieren. Da die Naturstoffe immer einem sehr komplexen Gemisch in der Pflanze/ dem Organismus vorliegen extrahiert man jedoch immer ein wildes Gemisch und nicht den Reinstoff.

Deine Frage wie man nach deiner Methode ein noch reineres Produkt enthält ist etwas irreführend. Du hast noch kein wirklich reines Produkt :) Was du mit Hexan aus dem Pflanzenmaterial extrahiert hast, ist ein wildes Gemisch aller unpolaren Inhaltsstoffe. Unter anderem fällt auch das gewünschte CBD/THC darunter. Ich habe mal ein Extrakt per Dünnschichtchromatographie untersucht (http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2528.0.html), da sieht man wie viele Komponenten in dem braun / gelben Extrakt schlussentlich enthalten sind.
Der große Verlust an Lösungsmittel wird wahrscheinlich durch unzureichende Kühlung deiner Destillationsapparatur oder durch Undichtigkeiten zu erklären sein. Ein geringerer Teil verbleibt noch im Pflanzenmaterial. Auch solltest du das Becherglas bei der Extraktion mit einem Uhrglas oder ähnlichem abdecken.
Das Hexan verdampft grundsätzlich Rückstandslos. Das heißt allerdings nicht, dass dein Extrakt nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels wirklich frei davon ist. Harze und Öle haben die unangenehme Eigenschaft Lösungsmittel sehr gut einzuschließen. Wechselwirkungen der unpolaren Extrakte mit dem unpolaren Lösungsmittel sorgen dafür dass das Entfernen des selbigen zum Teil sehr langwierig und aufwenig ist. Auf Youtube gibt es einige Berichte über die Herstellung von Cannaniharz der Verkaufsstellen in den USA (legaler Verkauf ne nach Bundesstaat). Die treiben zum Teil extremen Aufwand um das Extrakt frei von Lösungsmitteln für den Verkauf zu machen (Vakuumtrockenschrank für 7 Tage etc.). Nach deiner Beschreibung würde ich sagen das dein Extrakt auf keinen Fall frei von Hexan ist.
Du könntest ein Versuch unternehmen um dies zu testen: Erwärme eine kleine Menge des Extrakts in einem Wasserbad auf ~ 80 °C und beobachte ob sich Gasblasen bilden. Das ist zunächst das Lösungsmittel was duch die zugeführte Wärme und die geringere Viskosität des Extrakts entweicht. Bei weiterem heißen auf 120 °C (nicht mehr in einem Wasserbad ;)) findet eine chemische Reaktion des THCs statt (Decarboxylierung).

Zuletzt schnell zu deiner Ausstattung: Ich würde nicht mit Trichtern und Unterdruck arbeiten. Ein einfaches auspressen mit geeignetem Werkzeug sollte genügen, so hast du auch weniger zu reinigen. Auch kannst du die Kaltextraktion über Nacht versuchen, diese Methode ist bei der Extraktion von Naturstoffen deutlich milder. Da du allerdings später ohne Unterdruck das Lösungsmittel entfernst, ist es hier kein Vorteil.


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BillyShears

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Re: Extraktion mit n-Hexanum und Basenwasser ph 11.5
« Antwort #2 am: 29. April 2018, 17:33:07 »
Es empfiehlt sich, eine Soxhlet-Apparatur zu nutzen, um Lösungsmittel zu sparen. Das ist einerseits angenehm für den Geldbeutel, andererseits deutlich umweltfreundlicher. Win-Win
Natürlich ist der Ansatz dann materialbedingt kleiner..

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Re: Extraktion mit n-Hexanum und Basenwasser ph 11.5
« Antwort #3 am: 29. April 2018, 18:51:12 »
Die Anschaffungskosten für einen Soxlethextraktor + Kühler / Übergangsstück sind aber auch nicht gerade gering. Apparativ ist das zwar deutlich angenehmer und spart natürlich Lösungsmittel, allerdings funktioniert die angesprochene Extraktion auch ohne sehr gut wenn gut gearbeitet wird.