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  • 22. November 2017, 08:22:36

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Autor Thema: Extraktion mit n-Hexanum  (Gelesen 950 mal)

Tryptaminianer

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Extraktion mit n-Hexanum
« am: 06. Mai 2017, 16:20:18 »
Hallo zusammen

Ich erkläre zunächst wie ich nach meinem besten wissen ein Hanföl Extrakt hergestellt habe. Da ich ein blutiger Anfänger bin wäre ich froh um Verbesserungsvorschläge und eurer Meinung. 


Ich habe zuerst 5 Liter n-Hexanum in der Apotheke gekauft. Dann erhitze ich das Hexan in einem 5 Liter Rundkolben und Heizpilz auf max. 50 Grad.
In einem 2 Liter Becherglas habe ich das zerkleinerte Pflanzenmaterial (ca.3/4 voll) vorbereitet.
Dann fülle ich das warme Hexan in das Pflanzenmaterial bis es bedeckt ist, 3 min. Stehen lassen ein paar mal umrühren und dann in den 2. Becher umschütten mittels Trichter und ein wenig Watte zum abfiltrieren. Dann in das 3. Glas umschütten und dabei nochmals Filtern mit einem Kaffeefilter.
Dies wiederhole ich im ganzen 3 mal und probiere dabei die Arbeitsschritte kurz zu halten aber das filtrieren durch den Kaffeefilter benötigt enorm viel Zeit!
Danach schütte ich den Inhalt des 3. Bechers wieder in den 5 L. Kolben. Mit ein wenig sauberem Hexan wasche ich dass 3. Glas aus und schütte dies auch in den 5 l. Kolben.
Dann destilliere ich den grössten teil des Hexan unter 65 Grad zurück in den Kanister.
 Das Hexan – Harz Gemisch im Kolben schütte ich in mein 4 Liter Reaktionsschale und lasse den Rest des Lösemittels an der Luft verdampfen.
Übrig blieb ein bernsteinfarbenes klebriges zart duftendes Harz.
Ich hatte am Schluss noch 2.7 L. Hexan d.h. 2.3 L. Verlust.
Ich war mit dem Endergebnis eigentlich sehr zufrieden.Ich frage mich aber ob man es mit einer Glasdestille noch besser machen könnte, um ein noch reineres Produkt zu bekommen.
Wie sieht es mit Rückständen vom Hexan her aus?

Ich habe mir schon überlegt mit einem 1 Liter Keramiktrichter mit Membranfilter auszustatten und mittels Vakuum Filtration die Lösung so zu filtrieren dass das Hexanharzgemisch im warmen zustand schneller filtriert werden kann so das weniger Verlust entsteht.

Was denkt ihr dazu und wie würdet ihr das an meiner Stelle anstellen?
Das nächste mal werde ich Fotos und warscheinlich sogar einen Film dazu machen.

LG. Tryptaminianer.

synthon

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #1 am: 06. Mai 2017, 17:06:27 »
Welche Apotheke gibt denn n-Hexan ab, und dann noch fünf Liter von dem Zeug? Angesichts der allgemeinen Chemikalien-Paranoia muss man ja schon für Kleinstmengen recht harmloser Substanzen großen Aufwand betreiben.

Von allen denkbar geeigneten Lösungsmitteln (n-Heptan, Benzin oder andere kurzkettige Alkane/gemische) hat man dir mit n-Hexan auch noch die gesündeste Variante abgegeben:
https://de.wikipedia.org/wiki/N-Hexan#Sicherheitshinweise.2FToxikologie
Wenn du da also in den Dämpfen stehst, ist das auf Dauer alles andere als gesundheitsfördernd. Hinzu kommt die latente Brand- und Explosionsgefahr.

Drei Minuten ist reichlich kurz für eine Extraktion. Man könnte nun umständlich ermitteln, welche Extraktionszeiten welche Ausbeuten ergeben, aber wenn du fein zerkleinertes Pflanzenmaterials mehrmals mit jeweils sauberem Lösungsmittel extrahierst (Wärme, Bewegung), die einzelnen Filtrate vereinigst und zum Schluss das Lösungsmittel abziehst, dürfte das Ergebnis schon recht ordentlich sein. Da bei solch groben Extraktionen alles mögliche extrahiert wird, müsste man analytisch schauen, was sich da tut.

Man kann den Prozess dahingehend optimieren, dass man mit möglichst kurzer Extraktionszeit und halbwegs warmer Filtration gute Ausbeuten erhält, aber das muss man eben ausprobieren.

Das BtmG ist dir ein Begriff?

lab-equip

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #2 am: 06. Mai 2017, 21:45:49 »
Ich versteh auch nicht wie man auf so eine Idee kommt? Hexan, 2.3 Liter ab in die Umwelt und nen Teil davon ab in den Körper. Ich hoffe nur du gefährdest nicht noch andere in deinem Umfeld! Ich gebe hier keine Ratschläge wie man gegen irgendwelche Gesetze verstößt, mein Rat soll nur dazu dienen das man hier sich und andere nicht in die Luft jagt.

Im Labor würde man eher so vorgehen:
Man nimmt eine Soxhletapparatur, ein weniger giftiges Lösungsmittel (Diethylether) 200 ml sollten den gleichen zweck erfüllen WIE 5 Liter hexan und sollte man auch in deiner Apotheke bekommen, denen kannst man den Ether nach der destillation auch zum entsorgen bringen (NICHT LAGERN). Und zum erwärmen könnte man einfach warmes wasser nehmen. Zusätzlich arbeitet man in einem Abzug unter einhaltung alles sicherheitsbestimmungen
« Letzte Änderung: 06. Mai 2017, 21:48:54 von lab-equip »
NEIN, Nitriersäure gehört nicht in den organischen Sonderabfall!
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Phil

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #3 am: 07. Mai 2017, 19:55:20 »
Das Du drausen arbeitest ist schon mal gut. Ohne Abzug darfst Du auf keinen Fall im Keller oder sonstwo im Haus arbeiten, da Du offen mit Lömi arbeitest. Hexan ist nicht gesund. Arbeite in einer Soxlethapparatur und kaufe einen Rotovab. So bekommst Du fast 98% vom Hexan zurück. Wenn Du Öle mit Lauge behandelst giebt es Seife, bei den Harzen weis ich nicht was es giebt. Bedenke was Du machst, nicht dass Du gegen geltende Gesetze verstöst.
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
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Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
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Lithiumoxalat

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #4 am: 08. Mai 2017, 08:49:19 »
Harze bestehen aus verschiedenen Harzsäuren (Fichtenharz z.B. hauptsächlich aus Abietinsäure), welche mit Laugen Salze bilden.

LG
Lithiumoxalat

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #5 am: 13. Mai 2017, 00:37:11 »
Ok. mein Fehler. Vielleicht hätte ich erwähnen sollen das ich aus der Schweiz bin.
In der Schweiz ist das Herstellen, Besitzen, Verkaufen und Konsumieren von sogenanntem CBD-Canabis (Cannabis das nicht mehr als 0.1% THC enthält) absolut legal. Das konsumieren von THC haltigen Cannabis ist hier seit ca. 2 Jahren eine Grauzone.  Ich weiss nicht wie das Rechtlich bei euch ausschaut aber das spielt in diesem Fall keine grosse Rolle.
Ich betreibe einen Betrieb der Hanfprodukte herstellt und weiterverarbeitet. Dies wurde Gewerbepolizeilich abgesegnet. Also ist alles im grünen bereich. ;-D

Sicherheitstechnisch weiss ich nicht wie ich noch sicherer Arbeiten könnte ohne einen Ganzkörperanzug mit ext. Luftzufuhr. Mit der Feuerwehr im Anschlag:)

Wie ich schon erwähnt habe bin ich ein begeisterter Chemie-Anfänger :-)

Das Hexan war nicht schwierig zu besorgen. Ich musste dem Apotheker lediglich sagen, für was ich es benutzen will, und wie ich es benutzen will.
Nun habe ich leider schon wieder 10 L von dem Zeugs geholt.
Ich dacht es wäre weniger gefährlich mit warmem Hexan zu arbeiten als mit warmem  Diethylether!?
Die Soxletmetode habe ich auch schon in Erwägung gezogen jedoch habe ich nur an das Hexan gedacht. Ich hatte aber angst das dass Pflanzenmaterial so zulange in dem warmen Lösemittel herumschwimmt und dadurch das Chlorophyll mit herausgewaschen wird. Nun aber mit dem Diethylether bei niedrigen Temperaturen ist das wieder ein anderes Thema.
Ein dickes Dankeschön lab-equip.
Dann probiere ich das Hexan wieder zurückzugeben und stattdessen  Diethylether zu bestellen und besorg mir eine Soxlet Apparatur (freu).

Meine Nächste Frage ist wie kann ich Harze mit Glycerin verbinden so das es nicht mehr scheidet und es Ablagerungen gibt??
Ich habe es schon mit Ethanol probiert aber das Gemisch trennt sich wieder war ja eigentlich klar aber naja.
Glycerin ist in Wasser löslich. Deshalb habe ich das Harz in Wasser mit ph 13.5 gelöst. Meine Überlegung war: Weil die Harze mit Wasser nicht emulgieren können habe ich mit einem Elektrolyse gerät Basenwasser hergestellt und dies mit Harz vermischt. Jetzt, nach 10 Tagen ist es immer noch ein homogenes Gemisch.
Könnte man eine homogene, basische Glycerin - Harzmischung erstellen??
Oder kennt einer von euch eine Art, wie man Glycerin mit Harz mischen könnte ohne das es scheidet?

So bin müde muss mal in die Heia.

Danke für eure Antworten und Tips.

LG. Tryptaminianer.

lab-equip

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #6 am: 15. Mai 2017, 23:08:29 »
Oh da brauchen wir jetzt nen Lebensmittelchemiker. Was soll es denn werden und wie soll es angewendet werden. Ich hatte jetzt bei meinem Versuch die Freude mit einem Gemisch aus DMSO und Wasser zu arbeiten das war ne homogene Mischung. pH-Neutral... DMSO habe ich jetzt sogar mal zur Anwendung in Injektionslösungen gesehen sollte also für den Menschen unter gewissen umständen ein niedrigeres Gefahrenpotenzial haben als andere Substanzen. Frag doch mal nen Arzt.

Besorg dir doch einfach kleine Reagenzgläser da kannst du mit ganz wenig Substanz und Lösungsmittel experimentieren. Und ne Rolle Parafilm zum verschlie
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Tryptaminianer

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #7 am: 19. Mai 2017, 23:17:41 »
Mein Endprodukt ist ein Liquid für E- Zigaretten. Die Hauptzutaten sind Glycerin, Propylenglykol und Aromen. Ich versuche das CBD - Harz mit dem Liquid zu vermischen.

Da das Propylenglykol ein Erdölderivat ist ist es leider schädlich für den Organismus wenn man es inhaliert deshalb probieren wir so wenig Pg. wie möglich zu nehmen. Das Pg. dient nur als Geschmacksverstärker. Deswegen besteht unser Liquid hauptsächlich aus vegetable Glycerin.
Im Pg konnte ich das Harz lösen. Um jedoch die gewünschte Wirkung zu erreichen, braucht man wieder zu viel Pg.
Bis jetzt löste ich das Harz immer in Ethanol bis zur Sättigung dann vermischte ich den Ethanol zu 20% mit dem Liquid. Dies gab den gewünschten Effekt.

Die Idee mit dem DMSO ist mir auch schon in den Sinn gekommen nur da gibt es wider ein Problem. Da die Aromen teilweise auch aus schädlichen Stoffen bestehen wie das Pg weiss ich nicht wie sich das auf den Körper auswirkt wenn ich das Liquid mit DMSO versetzt. Das DMSO dient in der Medizin auch als Schlepper. Das heisst es transportiert jegliche, in im gelöste Stoffe, direkt ins Blut. Sei es durch die Haut oder die Lunge. Auf die Haut aufgetragen (egal welche Körperregion) ist das DMSO nach 2 min im Blut nachweisbar.
Was passiert also wenn man all diese Stoffe im Liquid direkt und ungefiltert ins Blut bekommt!?
Stell dir nur mal vor das DMSO löst auch noch Stoffe aus den Dichtungsringen Lacke und sonstigen Materialien die in den E-Zigarettentanks verbaut sind auf und transportiert sie direkt ins Blut.

Deswegen ist mir DMSO bis jetzt zu heikel gewesen. Aber danke für den Tipp lab-equip? Oder weisst du was was ich nicht weiss über DMSO was die ganze Sache doch möglich machen könnte?

Die Liquids unterstehen den Lebensmittelgesetzen. Das Problem ist nur das sicher 70% der Lebensmittelindustrie und die Gesetzte denen sie unterstellt wären auf Gesundheit scheissen. Die wollen nur billig nähren. Das sieht man ja schon bei den Recyclingverpakung aus Papier und Pappe durch die Druckerschwärze in die Lebensmittel gelangen. Denen ist auch egal was für Kunststoffe man im Lebensmittelbereich nutzen soll.
Deshalb ist mir der Lebensmiteilbereich zu unsauber wenn man dem so sagen darf. Wenn man das zeuch schon inhaliert.
 
Ist Ethanol so potenziert schädlich wenn man es inhaliert?
Ich hab mal gelesen es sei ungefährlich? Nur Autofahren sollte man wahrscheinlich nicht mehr:)

Tschüss und bis dann.

synthon

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #8 am: 20. Mai 2017, 18:15:20 »
Ob das Glycerin "vegetable" oder nicht ist, spielt für die gesundheitlichen Bedenken überhaupt keine Rolle. Die Herkunft einer Substanz gibt keine Auskunft über ihre Gefährlichkeit - synthetisches Nicotin ist bspw. genau so giftig wie natürliches Nicotin. Und ob das nun ein "Erdölderivat" ist oder nicht, lässt auch keine Rückschlüsse auf die Gefährlichkeit zu. Insofern ist die Herkunft also kein sicheres Merkmal.
Zur Erinnerung: n-Hexan wird im Körper zum Nervengift 2,5-Hexandion verstoffwechselt. Die Handhabung von warmem (!) n-Hexan im Liter-Maßstab ist da wesentlich bedenklicher als das bisschen inerte PEG.

https://de.wikipedia.org/wiki/Polyethylenglycol#Physiologische_Eigenschaften
https://de.wikipedia.org/wiki/Polyethylenglycol#Medizin

Aus dem "vegetable" Glycerin (merke: natürlich ist gut, chemisch ist schlecht und die Erde ist eine Scheibe) entsteht aber giftiges, krebserregendes Acrolein unter entsprechenden Bedingungen. Das passiert natürlich auch bei "synthetischem" Glycerin.
https://de.wikipedia.org/wiki/Acrolein
https://www.e-cigarette-forum.com/forum/threads/glycerin-and-the-acrolein-problem-anyone-vaping-vg-read-this.10186/

Bei brennbaren Lösungsmitteln und hohen Temperaturen darf man mal nach der Brandgefahr fragen. Wer Ethanol in entsprechenden Mengen inhaliert, wird das schon merken. In kleineren Mengen passiert nichts.

Bezweifle, dass DMSO hier notwendig ist. Die klassischen Liquid-Formulierungen scheinen ja in Ordnung zu sein.

Heuteufel

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #9 am: 22. Mai 2017, 22:08:12 »
Hey, ich sehe bei der Verwendung von Hexan ein weiteres Problem, nämlich, dass das Harz, das du mit diesem Verfahren gewinnst eine nicht unerhebliche Menge Hexan enthält und damit auch das fertige Produkt. Jeder der im Labor arbeitet kennt das Problem, dass ölige/harzige Substanzen oft durch das/die Lösungsmittel, die bei der Synthese verwendet wurden verunreinigt sind. Dies erkennt man dann an den riesigen Lösungsmittelsignalen im NMR-Spektrum. Selbst im Hochvakuum sind diese Lösungsmittelreste schwierig vollständig zu entfernen. Du brauchst also ein Lösungsmittel, das in geringen Mengen im fertigen Produkt enthalten sein darf. Welcher Prozess/welches Lösungsmittel sich am besten eignet muss durch trial and error ermittelt werden. Ich würde auch mal nach Patenten suchen, es würde mich doch stark wundern, wenn es da nichts gibt. Ehrlich gesagt überrascht (und erschreckt) mich ein etwas, wie wenig der Prozess der Herstellung von E-Liquids reglementiert zu sein scheint. Ich meine, müssen Produkte, die für die Anwendung am Menschen gedacht sind nicht ausgiebig auf ihre Unbedenklichkeit geprüft werden?!  [???]
"The higher impact projects tend not to be harder than lower impact projects. Just higher impact." - A commentator on the blog "In the pipeline"

Gesundheit ist unsere Stä

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #10 am: 31. Mai 2017, 17:46:49 »
Cool wäre Interessant ob sich das CBD in den Liqids überhaupt löst.
Was denkt ihr löst sich besser in Glyzerin Decarboxiliertes oder un-Decarboxiliertes?
« Letzte Änderung: 31. Mai 2017, 18:09:59 von Gesundheit ist unsere Stä »

Tryptaminianer

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Re: Extraktion mit n-Hexanum
« Antwort #11 am: 03. Juni 2017, 19:42:24 »
Danke für all die wedrtfollen Tips!
Diese Hexanverunreinigungen sind tatsächlich ein Problem. Dies fällt bei den Lebensmittelbehörden durch da z.B. die CBD - Kapseln als Nahrungsergänzungsmittel gelten. 
Die Idee mit dem Patent war super.
Ich habe das Patent für die Überkritische co2 -Harz/Blatt  Extraktions Maschine gefunden:-o  Der Hammer!!
Ich werde mir demnach mal so eine Anlage über Alibaba bestellen.

Oder kennt einer von euch sonst noch eine gute Bezugsquelle für solche Anlagen?
Hier noch den link für das Patent. Falls es jemanden interessiert.

https://www.google.com/patents/EP1326598B1?cl=de

Danke und bis bald.