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Autor Thema: Chlor aus Calciumhypochlorit und Salzsäure  (Gelesen 3670 mal)

facer

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Chlor aus Calciumhypochlorit und Salzsäure
« am: 28. April 2017, 22:16:55 »
Ich wollte mal fragen ob ihr Erfahrung mit der Darstellung von Chlor aus Calciumhypochlorit habt?

Ich habe das Verfahren heute genutzt und bin überrascht worden. Das Calciumhypochlorit habe ich in ein 1L Dreihalskolben gegeben und 31 % HCl zugetropft. Ich war erstaunt wie schön gleichmäßig die Chlorbildung war. Aber zum Schluss kam der Knall, dass meine ich Wort wörtlich. Denn mein Stopfen und das Gasableitrohr sind aus den Dreihalskolben geflogen und an der Wand des Abzugs "explodiert". Ich dachte das die zwischengeschaltet Gaswaschflasche (mit Calciumchlorid gefüllt) verstopft war und sich ein Überdruck aufgebaut hat. Nach dem ich alles geprüft habe konnte ich nichts feststellen.
Da meine Chlorierung zum Glück fast zu Ende war habe ich abgebrochen und alles aufgeräumt. Als ich zum Schluss die letzten HCl Reste in den Dreihalskolben geschüttet habe um den Rest abreagieren zu lassen, hat es noch mal ein Knall gegeben. Der Kolben ist zum Gück ganz geblieben. Jetzt frag ich mich was da passiert ist.

Habt ihr Ideen?

Meine ist:
Das Calciumhypochlorit hat sich bei der Lagerung teilweise zersetzt und dabei Calciumchlorat gebildet, diese hat mit überschüssiger Säure Chlordioxid gebildet.

Allerdings muss sich da eine große Menge Calciumchlorat gebildet haben um so viel Chlordioxid zu erzeugen das dieses mit der Luft reagiert.



Den Kolben lass ich jetzt erstmal Übernacht im Abzug stehen und werden den morgen vorsichtig mit Wasser füllen.

Lithiumoxalat

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Re: Chlor aus Calciumhypochlorit und Salzsäure
« Antwort #1 am: 30. April 2017, 12:03:46 »
Ich habe keine Ahnung, was die heftige Verpuffung ausgelöst hat, aber deine Erklährung scheint plausibel.
Ich verwende zu Herstellung von Chlor immer Natrumdichlorisocyanurat (Troclosen- Natrium) und HCl, welches man in granullierter Form günstig zur Chlorung von Poolwasser bekomt. Hiermit verläuft die Reaktion gut steuerbar und ich hatte noch nie Probleme.

LG
Lithiumoxalat

Phil

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Re: Chlor aus Calciumhypochlorit und Salzsäure
« Antwort #2 am: 30. April 2017, 13:29:37 »
Alternativ kann auch Javelwasser genommen werden, sofern es konzentriert ist.

Hier noch Eigenschaften von Chlorkalk:

GEFÄHRLICHES REAKTIONSVERHALTEN

Zersetzungstemperatur:
> 177 °C

Thermische Zersetzung:
Nach anderen Quellen beginnt die Zersetzung bereits bei
100 Grad C. Möglicherweise bezieht sich diese Angabe auf die wässrige Lösung.

Zersetzungsprodukte:
Chlor
Sauerstoff

Gefährliche chemische Reaktionen:
Explosionsgefahr bei Kontakt mit:
Alkalimetallen Aminen Ammoniak
organischen Stoffen
Acetylen; Ammoniumchlorid; Cobaltverbindungen; Dichlormethylamin (Wärme); Eisenoxiden; Erdalkaliverbindungen; Essigsäure / Kaliumcyanid; Ethanol; Glycerin; Harnstoff; Kohle (Wärme); Magnesiumverbindungen; Manganoxid (selten); Methanol; Nickelverbindungen; Nitromethan; Schwefel; Terpentinöl; Tetrachlormethan (Hitze)
 
Der Stoff kann in gefährlicher Weise reagieren mit:
Reduktionsmitteln Wasser
Anthracen; brennbaren Stoffen (auch in Spuren); Diethylenglykolmonomethylether; Fetten; Hydroxyverbindungen; Merkaptanen; Natriumhydrogensulfat; Ölen; Phenol; Salzsäure, organischen Sulfiden,Thiolen
Nicht die Gewalt einiger weniger ist gefährlich, sondern das Schweigen der Masse.
Wer suchet der findet. Wer drauftritt, verschwindet. Alte Mienenregel.
Heute ist nicht alle Tage ich komm wieder keine Frage.
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Re: Chlor aus Calciumhypochlorit und Salzsäure
« Antwort #3 am: 02. Mai 2017, 22:20:11 »
Das hört sich sehr ungemütlich an ! Ich denke ebenfalls das du mit deiner Vermutung recht hattest. In meinen unüberlegten Anfangszeiten habe ich kleine Mengen KClO3 mit H2SO4 gemischt, das explodierte ebenfalls sehr schnell.

Wir im Labor stellen kleine Mengen Chlor aus Trichlorisocyanursäure und HCl her, das geht auch sehr kontrolliert.
Die Isocyanursäure ist als Chlortabletten im Schwimmbadbedarf erhältlich.