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  • 24. November 2017, 17:40:59

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Autor Thema: Erste Schritte zum Hobbychemiker  (Gelesen 933 mal)

applepear

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Erste Schritte zum Hobbychemiker
« am: 26. Februar 2017, 19:36:21 »
N'abend liebes Forum,

Ich habe jetzt einen Entschluss gefasst endlich meinem Interesse zur Chemie nachzugeben und Hobbymäßig etwas zu tun. Bisher habe ich mich nur mit dem 3D Druck beschäftigt, also hauptsächlich CAD/CAM, Softwareprogrammierung und Kunststoffarten sowie CNC-Bearbeitung. Jetzt möchte ich gerne das ein oder andere in der Synthese herstellen, Chemikalien aus kommerziellen Produkten extrahieren und Alkaloid-Extraktionen durchführen. Die Kanäle NileRed und NurdRage auf youtube dienen mir hier als Inspiration. Leider habe ich aber auf dem Gebiet der Chemie nur theoretisches Wissen und selbst dort nur die, leider, sehr oberflächliche Gymnasialbildung. Deshalb würde ich mich freuen, wenn ihr mir ein wenig mit den ersten Schritten helfen könntet. Erstmal nur theoretisch, da ich das nötige Geld erst in einem Monat habe.

Ich habe mir so die Grundausrüstung überlegt, welche ich für erste einfache Gehversuche brauchen könnte:
- Bechergläser(1x1L, 2x500ml, 2x250ml)
- 1-Hals-Rundkolben(1x100ml, 1x250ml, 1x 500ml)
- 3-Hals-Rundkolben(1x500ml)
- Glasstopfen für die Rundkolben
- Quickfit für ein Thermometer(für Rundkolben)
- Thermometer(mehrere, gleich schonmal Ersatz haben)
- Glastrichter
- Scheidetrichter(500ml o. 1L)
- Spritzflasche
- Petrischale(5x10cm)
- Liebig Kühler(schon vorhanden)
- Erlenmeyerkolben(1x50ml(vorhanden), 1x100m(vorhanden), 1x250ml, 1x500ml)
- Magnetrührer mit Heizplatte/Heizmantel(<-tauschbar)(baue ich mir selbst)
- Soxhlet Extraktor(so ziemlich das Wichtigste finde ich, geniales Gerät und ich hab kein Geld für so viel Lösungsmittel)

Chemikalien:
? Ich hab keine Ahnung was eine gute Aufstellung wäre. Bitte Tipps!
Schon vorhanden sind:
- 1-Heptanol
- Dichlormethan
- Reinigungsbenzin/Naptha
- Aceton
- Citronensäure
- Natriumkarbonat
- Salzsäure(37er)
- Ätznatron
- dest. Wasser(obviously)

Vielen Dank an alle dir mir helfen wollen! Und an Feli, der mir schon ein wenig geholfen hat.


Grüße
applepear



Und als Randinfo: ich bin Bald-Student, sprich mein Budget ist relativ gering :(

Phil

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #1 am: 26. Februar 2017, 20:53:11 »
Ich kann Dir nur raten ein gutes Buch zu kaufen, irgendetwas von Römpp Chemische Experimente die gelingen oder das Organikum und anhand von den Versuchen etwas zu machen, das ist sehr lehrreich. 
Oder hier
und hier
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applepear

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #2 am: 27. Februar 2017, 07:13:49 »
Ja, ich werde auf jeden Fall noch für das Hobby mich tiefgehender mit der Materie beschäftigen. Danke für die Empfehlungen.

Wie sieht es für die erfahrenen Chemiker mit meiner geplanten Ausrüstung aus? Wäre das eine gute Grundlage an Glasgeräten um für das Meiste am Anfang alles zu haben ohne ständig nachkaufen zu müssen?

synthon

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #3 am: 27. Februar 2017, 21:51:50 »
Ich würde den umgekehrten Weg gehen und beschaffen, was ich konkret für einen Versuch bzw. eine Reihe an Versuchen an Chemikalien und Gerät benötige. Das bewahrt einen auch vor Beschaffungen, für die man zunächst keine Verwendung hat. Anstatt erst mal viel Geld in hypothetisch brauchbare Anschaffungen zu stecken, würde ich mir eine Reihe von Versuchen aussuchen, die ich in den nächsten Wochen/Monaten machen möchte, und daraus eine Bedarfsliste erstellen.

Mit dem Hobbylabor ist es wie mit der Beschaffung eines Fahrzeugs: solange man die näheren Umstände nicht kennt, ist schwer zu sagen, ob man nun einen PKW, einen LKW, einen Reisebus... einen Fiat Seicento, einen Mercedes AMG, einen Geländewagen, einen Motorroller etc. braucht. Das richtet sich nach Bedarf und finanziellen Möglichkeiten.

applepear

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #4 am: 27. Februar 2017, 23:23:33 »
Ich möchte gerne jeweils das machen, worauf ich in zu dem Zeitpunkt gerade Lust habe und eher weniger einen festen Plan abarbeiten. Jedoch weiß ich die Grundrichtung für meine zukünftigen Experimente. Ich möchte vorwiegend in der organischen Chemie tätig sein und aus Pflanzenteilen Inhaltsstoffe extrahieren und quantitativ messen. Dazu brauche ich bestimmt eine Reihe organischer Lösungsmittel, die ich im normalen Einzelhandel bestimmt nicht oder nur teuer kaufen kann und damit selbst extrahieren muss aus kommerziellen Produkten. Oder selbst reagieren wie Diethylester zum Beispiel den ich vorhabe mit Ethanol und Schwefelsäure zu reagieren. Danach müsste ich destillieren/fraktioniert destillieren(wo ist im heimgebracht der Unterschied?). Also ist mein bisheriger Aparaturenbedarf:
-Rundkolben 500ml min. 2
-Glasrohrleitungen für den Schliff des Rundkolben
-Liebig-Kühler(vorhanden)
-Stativ? Oder wie nennt man den Ständer mit Klammern?
-Soxhlet(für spätere Exktraktionen)
-Bechergläser(immer gut)
Magnet Heiz rührer(in eigenproduktion, bald vorhanden) + Rührstäbchen

Sowie die grundchemikalien für das zu betreffende Lömi + ein Behältnis für jenes.

synthon

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #5 am: 28. Februar 2017, 09:42:05 »
Dein Gerätesatz ist eine kleine Grundausstattung, aber wenn du wirklich organisch-präparativ arbeiten willst, fehlen noch einige (auch teure) Dinge. Schau dir mal Lehrbücher wie das Organikum an, da gibt es ein Kapitel zu Laborgeräten und in den Vorschriften ist ja auch beschrieben, was man braucht. Wenn du ein Haus bauen willst, beschaffst du die Materialien ja auch nach Bedarf, und kaufst nicht erst mal alles wild ein, um dann hinterher zu schauen, was man vielleicht damit machen kann.

Nimm dir für den Anfang mal nicht zu viel vor: für die quantitative Bestimmung von Naturstoffen brauchst du realistischerweise eine leistungsfähige HPLC oder zumindest mal ein UV/Vis-Spektrometer, das ist normalerweise nichts für den Heimgebrauch (gebrauchte, halbdefekte Systeme für wenige tausend Euro machen keinen Spaß und neue Systeme repräsentieren mindestens den Gegenwert eines Kleinwagens, irgendwo bei 20.000 bis 30.000 EUR aufwärts, plus Betriebskosten: Lösungsmittel, Säulen, Zeit für die Methodenentwicklung etc.) - vielleicht lässt sich das ein oder andere auch volumetrisch machen, aber bei Naturstoffen, die in Mengen < 0,5% oder noch weniger in Pflanzen vorhanden sind, muss man für verlässliche quantitative Aussagen schon einigen Aufwand betreiben. DC etc. trifft nur quantitative Aussagen, und ohne Referenzsubstanzen ist das alles auch nur relativ. (Ja, es gibt quantitative DC, aber das ist ebenfalls kaum für die Heimanwendung geeignet).

Extrakte herstellen bzw. Inhaltsstoffe aus Pflanzen anzureichern lässt sich noch relativ einfach machen, wenn du wirklich Reinstoffe isolieren willst, wirst du um chromatographische Methoden (Säulenchromatographie) oder je nach Naturstoff zumindest nicht um diverse Extraktionstechniken und Kristallisationsmethoden herum kommen. Aufgrund des oftmals niedrigen Gehaltes an Naturstoffen brauchst du auch entsprechende Mengen Pflanzenmaterial, damit verbunden ein hoher Bedarf an Lösungsmitteln, später für die SC Säulenmaterial und noch mehr Lösungsmittel. Auf der LambdaSyn Hauptseite sind in ein paar Extraktionen von Naturstoffen beschrieben, die im Hobbylabor noch halbwegs machbar sind. Nach denen würde ich mich richten - ich möchte hier nicht den großen Macker raushängen lassen, aber ich arbeite hauptberuflich präparativ/naturstoffchemisch, und das ist mit hohem apparativem Aufwand verbunden und erfordert einiges an Durchhaltevermögen und Ideen, wenn man es richtig machen will. Wenn dich ein Naturstoff konkret interessiert, such dir vorher möglichst Literatur dazu. Bestimmte Moleküle können recht anfällig gegenüber den harschen Einflüssen eines ungeübten Hobbychemikers sein: Licht, Luft, Sauerstoff, hydrolytische Bedingungen etc.
Allgemeine Aussagen sind hier aber auch schwierig, dafür gibt es einfach zu viele Naturstoffe, als dass man mit einer pauschalen Aussage alles erschlägt.

Alkaloide und andere Naturstoffe können giftig oder anderweitig physiologisch aktiv sein. Bitte vorher informieren, auch was z.B. die Aufnahme über die Haut angeht.

Mit Diethylester meinst du vermutlich Diethylether? Das Zeug brennt/verpufft wunderbar, bildet Peroxide und kann auch sonst recht wenig angenehm sein. Gerade Ether-Verpuffungen haben schon den ein oder anderen Doktoranden (!) der Chemie das Leben gekostet. Versteh mich nicht falsch, aber wenn du dir schon mit den theoretischen Begrifflichkeiten unsicher bist, ist Diethylether vielleicht nicht der richtige Einstieg? Versuch doch mal eine Veresterung, z.B. Ethanol und Essigsäure. Ethylacetat ist auch ein wertvolles Lösungsmittel.

Destillation und Fraktionierte Destillation (im Vakuum) sind in Lehrbüchern wunderbar erklärt. Für letzteres brauchst du eine Vakuumpumpe, ein Ölbad oder andere Heizquelle, eine Kolonne, Dampfteiler etc. Das ist alles teures Equipment, und nicht unbedingt heimtauglich. Je nach Budget, dass dir zur Verfügung steht. Mit einer Destillation mit Liebigkühler ohne Kolonne kannst du nur Verbindungen destillativ trennen, deren Siedepunkte sehr weit auseinander liegen. Beschäftige dich mal mit den theoretischen Grundlagen der Destillation, vor allem der fraktionierten Destillation im Vakuum, um das Wie und Warum zu verstehen. Fraktionierte Destillation ist auch eine Wissenschaft für sich.

Generell solltest du dir auch Gedanken zum Thema Brandschutz, Lagerung von Gefahrstoffen und Entsorgung machen. Das gilt auch für Laborabluft etc.
« Letzte Änderung: 28. Februar 2017, 09:50:36 von synthon »

applepear

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #6 am: 28. Februar 2017, 10:55:22 »
Mit Diethylester ist in der Tat Diethylether gemeint. Ich schreibe vom Handy aus und die Autokorrektur hat so gut wie kein chemisches Vokabular. Aus Rundkolben macht es stur Rundklöppel und aus Erlenmeyerkolben Erlkönig.... Egal. Wichtig ist mir nur klarzustellen, dass ich mit dem  grundlegenden theoretischen Wissen sicher bin.
An den doch sehr gefährlichen Teil von Ethern habe ich leider zuerst gar nicht gedacht. Dennoch sollte ich mit entsprechender Vorsicht und Aufbau das Risiko minimieren können. Für den Anfang finde ich denn doch auch eine simple Veresterung besser. Vor allem weil die ausgangsstoffe doch recht zugänglich sind. Schwefelsäure sollte doch reichen um das Wasser zu binden oder? Habe ich zwar noch nicht, sollte aber doch einfach zu bekommen sein.
Für die Quantitative Analyse von Naturstoffen denke ich, sollte Titration für den Anfänger, mich, reichen. Es muss nicht sehr genau sein, sondern erstmal nur übenden Charakter haben.
Da ich dann ja gleich den Essigsäureethylester habe, könnte ich die Extraktion von Koffein als erste Extraktion angehen.

synthon

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #7 am: 28. Februar 2017, 21:43:15 »
Schwefelsäure wird, siehe Fischer-Veresterung, als Katalysator gebraucht. Den entstehenden Ester kannst du ggf. abdestillieren, was während der Reaktion das Gleichgewicht auf Produktseite verschiebt (was auch durch die konz. Schwefelsäure erfolgt). Das wird z.B. hier näher betrachtet: http://www.chemieunterricht.de/dc2/katalyse/k-ester.htm

Wenn du Titrationsmethoden für Naturstoffe hast, kannst du volumetrisch arbeiten. Fraglich, welche Naturstoffe so bestimmbar sind. Dazu solltest du auf jeden Fall Literaturvorschriften haben, denn nicht jede protonierbare Verbindung lässt sich per simpler Säure-Base-Titration bestimmen. Oftmals ist z.B. wasserfreie Titration o.ä. dazu notwendig (Perchlorsäure in wasserfreier Essigsäure). Habe bisher noch nie Naturstoffe titriert, HPLC ist schon ziemlich Standard. Selten mal photometrisch.

Die Extraktion von Koffein findet man ja beschrieben, z.B. auf der Hauptseite lambdasyn. Extrahiert man Pflanzenmaterial mit einem Lösungsmittel, erhält man normalerweise keinen Reinstoff direkt, sondern extrahiert immer eine gewisse Bandbreite mit. Der Extrakt muss dann weiter bearbeitet werden, um zum Reinstoff zu kommen.

bombjack

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #8 am: 01. März 2017, 12:03:50 »
Einstieg kann auch über

a) DAB von 1910
Mit Identität und Reinheitsnachweisen
https://archive.org/search.php?query=arzneibuch

 b) DAB der DDR
http://digisrv-1.biblio.etc.tu-bs.de/dfg-files/00000696/Ac-8226-b-5.pdf

erfolgen da dürften eine Menge Nachweise und Prüfungen drin sein, die sich relativ einfach machen lassen...und der Aufwand dürfte sich in Grenzen halten..

bombjack

applepear

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #9 am: 01. März 2017, 22:17:55 »
Vielen Dank für eure Hilfe.

@synthon
Ja das meinte ich mit "Wasser binden" Es proponiert die Wassermoleküle und verschiebt das Gleichgewicht zu Seiten des Esters. Und für die Entsprechende Reinheit des Koffeins würde ich als Laie mal aus dem Stehgreif sagen A/B Extraktion,... geht aber anscheinend nicht, da keine Aminogruppe vorhanden. Deshalb würde ich nur eine zwei oder dreifache Rekristallisation nutzen können. Was anderes würde mir nicht spontan einfallen.
So als Lernfrage schonmal: Was tut man bei solchen Substanzen wie Koffein um diese rein zu machen, ohne Chromatografische Verfahren allein durch Fällen, Destillieren Phasentrennung oder was auch immer im einfachen labor möglich ist? Vielleicht was mit den Carbonyl Gruppen? Diese mit etwas reagieren um kurzweilig ein Salz formen zu können, welches ausfällt?  [???] Ich habe keine Ahnung, Laie halt :D

@bombjack
danke für die Links.
Ich lese mir gerade, um mein Schulwissen aufzubessern, die Artikel auf dieser Seite(https://www.chemieseite.de/organisch/) Thema für Thema durch. Ich finde die ganz gut und sehen auch fachlich korrekt aus. Vielleicht kannst du oder jemand anderes das bestätigen? Nicht das ich hier die ganze Zeit lerne und lerne und am Ende ist nur die hälfte davon fachlich korrekt ;)

synthon

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #10 am: 02. März 2017, 19:39:47 »
Säure-Base-Extraktion geht. Habe mal Koffein in Energydrinks per HPLC bestimmt: im Ultraschallbad entgasen, alkalisch stellen, gegen Ethylacetat ausschütteln, Ethylacetat-Phasen vereinigen, trocknen, Trocknungsmittel abfiltrieren, einengen, im HPLC-Eluent aufnehmen und einspritzen. Ging quantitativ, konnte so die angegebenen Koffein-Gehalte bestätigen. Nicht jeder Stickstoff ist protonierbar, daher funktioniert das natürlich nicht per se; und auch mit den pH-Werten muss man bei empfindlichen Naturstoffen aufpassen. Per Säure-Base-Extraktion zieht man dann eben auch alle protonierbaren Verbindungen aus... entfetten des Pflanzenmaterials, ggf. Ausfällung unerwünschter Verbindungen, Herstellung eines Extraktes um weitere störende Stoffe loszuwerden... gibt viele Möglichkeiten.

Arzneibuchmethoden sind dafür ausgelegt, in einer Apotheke ausgeführt werden zu können, von daher ist das ein wertvoller Tip. Relevant ist mittlerweile eigentlich nur noch das Europäische Arzneibuch Ph.Eur. - das gibt es als CD-Version auf eBay wohl recht günstig:
http://www.ebay.de/itm/Europaisches-Arzneibuch-6-2-Deutsch-ORIGINAL-CD-mit-Lizenzcode-10450-/192108050179?hash=item2cba883703:g:ZB0AAOSwB-1YqAKm
Die Buch-Ausgabe braucht relativ viel Platz...

OC präparativ: Organikum / Gattermann
OC lernen: Clayden
AC: Riedel
AC präparativ: Brauer
Qualitative/Quantitative Analytik: Jander-Blasius / Gerdes

Schau dich am besten mal in einer Uni-Bib, Uni-Buchhandlung oder so um. Finde, Lehrbücher sind nicht per se gut oder schlecht, sondern man muss eben damit zurecht kommen. Einen guten ersten Eindruck bekommt man, wenn man das Buch wirklich in die Hand nimmt, ein wenig probeliest oder so...

Lithiumoxalat

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #11 am: 10. April 2017, 19:23:16 »
Guten Abend,

ich finde eine gewisse Grundausstattung ist auf jeden Fall sinnvoll, so in etwa wie du es oben aufgezählt hast (BG, Erli, Rundkolben, Pipetten, Destille...). So hat man die Geräte für die einfacheren Versuche, mit denen du ja beginnst.
An dieser Stelle verweise ich dich gerade mal auf die Extraktion von Parietin, daran kannst du viel lernen, und ausserdem ist diese mit einfachen Chemikalien und Geräten durchfürbar:

Ich habe die Anleitung so verfasst, dass die Extraktion mit sehr einfachen Mitteln durchführbar ist. Ausserdem sind alle Stoffe ziemlich ungefährlich.
http://illumina-chemie.de/extraktion-von-parietin-aus-gelbflechte-t4473.html

LG
Lithiumoxalat

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #12 am: 31. Mai 2017, 05:56:33 »
Hey applepear,
lass Dir Deine Begeisterung bloß nicht nehmen!
Es gibt so viel was man machen kann ohne aufwändiges Labor.
z.b. Piperin, Cumarin, Vanillin, Salicin, Farbstoffe u.s.w. lassen sich vollständig ohne zusätzliche geräte Isolieren.
Man braucht nur zwei Gurkengläser, Kaffefilter, Dest. H2O, Ethanol z.b. Spiritus bei Piperin noch NaOH und das wars.
ganz wichtig ist die Sicherheit!!!!!
Und das man seine Begeisterung nicht verliert.
Also fängt man einfach an mit harmlosen Versuchen.
wenn man dann seine erste Destillations Apperatur hat kann man Ethanol Abdestillieren für den Anfang aus gekauften Wein. Dabei entsteht sogar gleich noch Weinstein und man hat die Gefahren von Methnol noch nicht.
Oder man kann mit der Wasserdampf destillation Ätherische Öle gewinnen aus verschiedensten Drogen wie Lavendelblüten. Oder man bedient sich dem selben verfahren und gewinnt Terpentin aus Fichten und Kiefernharz wobei Kolophonium übrig bleibt.
es giebt so so viel was man für den Anfang machen kann.
Pyrolyse von Birkenrinde, Trockene Destillation von Holz, Knochenleim und so weiter und so fort.
Und wenn man genügend erfahrungen gesammelt hat kann es ja auch komplexer werden.
Bücher sind wichtig. Gut sind die Hobbyfreundlichen sachen von Römpp und Raaf.
Dann versteht man die Logik der materiellen Welt immer besser und das Trennen durch die Chemischen und Physikalischen Eigenschaften verstehen sich irgendwann von selbst.
Ab und zu in eine Vorlesung setzen ist auch nicht verkert und Anorganik auch nicht.
naja, ich will nur verhindern das durch Frustration das Feuer erlischt. Ich hoffe ich konnte Dir Helfen.

Cumarinderivat

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Re: Erste Schritte zum Hobbychemiker
« Antwort #13 am: 03. Juni 2017, 09:09:53 »
Hallo applepear,
meine Vorredner haben eigentlich schon alles wichtige gesagt, da muss ich denke ich nichts mehr ergänzen ...
Aber noch kurz zu deiner Aussage, du möchtest nicht unbedingt vorher planen sondern (relativ) spontan sein. Die Einstellung hatte ich auch immer ... Aber ich muss dir auch sagen, ich gehe diesem Hobby jetzt schon seit einigen Jahren nach und bin mittlerweile an einem Punkt, wo die Ausstattung reicht, um auch vieles relativ spontan zu machen - bei gewünschten Synthesen fehlt natürlich trotzdem sehr oft noch was, aber wie gesagt, es geht auch einiges mal spontan. Aber am Anfang kannst du das wirklich ziemlich vergessen, erst recht, wenn du Organik machen willst. Ich hab, um so weit zu kommen, über die Jahre einige tausend Euro in mein Labor gesteckt, obwohl ich auch noch so einiges geschenkt bekommen habe. Klar könnte man auf das eine oder andere auch verzichten, aber vieles davon erleichtert einem das Leben dann doch ungemein.
Chemistry is like cooking - just don't lick the spoon!

Fantasie ist wichtiger als Wissen, denn Wissen ist begrenzt - Albert Einstein