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  • 26. September 2017, 02:05:16

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Autor Thema: Technische Probleme Kristalle aus einem Kolben zu selektieren.  (Gelesen 511 mal)

nagelfritze

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Hallo und einen angenehmen Montag ...
Was macht der Laborant / Laborantin wenn nach der kristallbildung kein Lösemittel mehr vorhanden ist.
BESSER gesagt wie bekomme ich eigentlich den Kristallklumpen aus meinem Ek raus ?
Über antworten freue ich mich.
« Letzte Änderung: 24. Januar 2017, 19:53:07 von nagelfritze »

cogere

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Re: Technische probleme
« Antwort #1 am: 23. Januar 2017, 19:23:42 »
Es wäre erstmal gut zu wissen, um welche Subsatanz es sich handelt!
Ansonsten verwende ich einfach einen Spatel, und versuche die Kristallmasse mechanisch rauszukratzen, wenn es ein etwas zu harter brocken ist, gibt es nur noch die möglichkeit wieder lösemittel zuzufühern, um die Masse wieder aufzulösen, oder, je nachdem wie wichtig die Substanz ist, einfach den Erlenmeyerkolben in einer Kunststofftüte packen und sanft zerschlagen ! (geht bei kompakten Kristallmassen problemlos, und so teuer ist ein Erlenmeyer ja nicht )

P.s. Dieser Montag war alles andere als angenehm ! Bin heute früh bei -12°C auf dem Weg zum Auto fast erfroren ;-)

lab-equip

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Re: Technische probleme
« Antwort #2 am: 23. Januar 2017, 19:32:45 »
Ich würde erneut umkristallisieren. Also in der Hitze genau soviel Lösungsmittel mit Hilfe eines Tropftrichters zugeben das sich eben gerade alles löst das noch kurz unter Rückfluss weiter kochen lassen dann die Heizquelle wegnehmen, ich warte dann immer bis sich nicht mehr ganz soviel Kondensat im Kühler bildet und zurück tropft. Und nehme dann den heißen Kolben und schütte die Lösung in ein Becherglas (idR 100 ml) was ich dann mit Parafilm abdecke und lass es im Abzug stehen. Manchmal bilden sich zuerst keine Kristalle dann helfe ich mit Kühlung z.B. Eis oder Gefriertruhe (manchmal auch Kühlschrank über Nacht) nach. Wenn dann noch nichts passiert kann man mal mit nem Glasrührstab kratzen, einen Rührfisch als Impfkristall verwenden usw.

Beim Lösungsmittel ist darauf zu Achten das sich dein Produkt im Idealfall in der Hitze gut löst und in der Kälte schlecht.
NEIN, Nitriersäure gehört nicht in den organischen Sonderabfall!
(Was ein Spaß!)

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nagelfritze

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Re: Technische probleme
« Antwort #3 am: 23. Januar 2017, 22:04:23 »
Danke erstmal für die schnellen antworten.
Geht wohl die Autoheizung nicht?

Zur Quellenangabe: If the aldehyde contains a formyl group attached to an aromatic nucleus the nitro
alkene may be synthesized by the method of Knoevenagel and Walter (4) in a single step.
This is illustrated in the preparation of I-phenyl-2-nitropropene. One mole each of benzdde-
hyde and nitroethane, 5 ml. of n-butylamine, and 100 ml. of absolute ethanol were refluxed.(PDF IM ANHANG)

Das ist auf seite 1 der Untersteteil.
Ich werde wohl das mit dem Spatel ausprobieren. Besteht die möglichkeit das ich meine Lösung ein wenig zu überhitzt habe?
Habe etwas über schmelze überflogen wo es darum ging: Das wenn über dem schmelzpunkt gekocht würd diese schmelze auftritt.
Die temperatur im Wasserbad lag so im bereich 70-80-90c.
Vielleicht könnte ein Foto weiter helfen ?
Na wie auch immer einen nicht so frostigen abend und danke nochmal.

lab-equip

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Re: Technische probleme
« Antwort #4 am: 24. Januar 2017, 16:48:56 »
Hab mal wo gelesen das Isoproanol die bessere Wahl bei der Umkristallisation ist hat wohl was mit dem Wasser zu tuen und das wasserfreier Ethanol ziemlich teuer ist im Vergleich.
NEIN, Nitriersäure gehört nicht in den organischen Sonderabfall!
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synthon

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Re: Technische Probleme Kristalle aus einem Kolben zu selektieren.
« Antwort #5 am: 24. Januar 2017, 22:24:38 »
Die Wahl des Lösungsmittel ist doch recht individuell; pauschale Aussagen, dass Isopropanol per se besser als Ethanol ist, würde ich so nicht machen...

Zum Thema: klar, wenn man den Schmelzpunkt überschreitet, schmilzt die Substanz. Das soll man bei der Umkristallisation nicht machen.
Das Kristallisat sollte sich mechanisch schon aus dem Kolben lösen lassen. Andererseits birgt das hier auch ein Problem: beim Umkristallisieren soll ja die Reinsubstanz auskristallisieren und die Verunreinigungen in Lösung bleiben. Wenn nun keine Lösung vorliegt, hat man den Schlunz ja im Kristall - zu wenig Lösungsmittel genommen. Also: erneut lösen, umkristallisieren und absaugen. Richtig durchgeführt hat man dann auch die gewünschte Trennung von sauberem Kristallisat und Dreck in der Lösung. Vorher könnte man sich natürlich fragen, ob man überhaupt umkristallisieren muss. Bei mehrstufigen Synthesen kann man sich das sparen, wenn z.B. wenig Verunreinigungen entstehen, diese später gut abgetrennt werden können und auch nicht stören. Umkristallisation ist auch nicht immer die Methode der Wahl. Für bestimmte Fälle muss es auch mal eine andere Aufreinigungstechnik sein.