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  • 25. September 2017, 22:50:55

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Autor Thema: Auskristallisieren von Xylit + Minzöl begünstigen (Herstellung von Minzdrops)  (Gelesen 869 mal)

Normschliff

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Ich versuche gerade zahnfreundliche Pfefferminzdrops aus Xylit und Minzöl herzustellen. In einem ersten Experiment hatte ich 10 g Xylit und 3 Tropfen Minzöl (ich verwende JHP Japanisches Heilpflanzenöl) in einem Topf erhitzt, bis die Xylitkristalle geschmolzen waren. Mit einer Pipette hatte ich die Schmelze in kleinen Tropfen auf Backpapier verteilt. Einige der Tropfen sind relativ schnell auskristallisiert, die meisten aber auch nach mehreren Stunden nicht. Das betropfte Backpapier 12 Stunden im ca. -25 °C kalten Gefrierfach aufzubewahren hat dazu geführt, dass einige weitere Tropfen auskristallisiert sind, allerdings immer noch insgesamt deutlich weniger als die Hälfte. Die nicht auskristallisierten Tropfen haben durch die niedrige Temperatur eine sehr zähflüssige Konsistenz und sind erwartungsgemäß klebrig.

Da Xylit einen Schmelzpunkt von 94 °C besitzt, war ich überrascht, dass nicht alle Tropfen auskristallisiert sind. 1. Frage: Ist das ein ähnlicher Effekt wie eine Gefrierpunktserniedrigung, der durch das Minzöl hervorgerufen wird?

2. Frage: Wie kann das Auskristallisieren begünstigt werden, ohne den Aufwand wesentlich zu erhöhen? Falls ich keine besseren Vorschläge erhalte, werde ich beim nächsten Anlauf die Schmelze in eine teflonbeschichtete Pfanne tropfen, um die Abkühlungsgeschwindigkeit zu erhöhen. Eine Reduzierung der Menge an Minzöl kommt kaum infrage, sonst wird der Minz-Aroma zu schwach. Genau genommen möchte ich die Menge an Minzöl sogar etwas erhöhen, denn beim ersten Versuch hatte ich nicht daran gedacht, dass durch die große Oberfläche der Xylit-Kristalle ein größerer Teil des Öls verdampft als vermutlich vermieden werden kann. Beim nächsten Mal lasse ich das Öl von einer kleinen Menge kristallinem Xylit "aufsaugen" und gebe das Ganze zum bereits geschmolzenen Xylit in den Topf.

Geschmacklich sind die Drops übrigens sehr angenehm, ich hätte sie aber gerne mit noch intensiverem Minzaroma.


Auskristallisierter Minzdrop von oben:
* oben.JPG
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Auskristallisierter Minzdrop von unten:
* unten.JPG
(62.19 KB . 500x507 - angeschaut 109 Mal)



2 Stunden später:

Nun habe ich das Backpapier mit den Tropfen wieder aus dem Gefrierfach genommen und mit etwas kristallinem Xylit bestreut. Nun scheinen alle Tropfen auszukristallisieren. Mal sehen, ob es mit der Pfanne beim nächsten Mal auch ohne "Impfkristalle" geht.
« Letzte Änderung: 01. Dezember 2016, 21:50:08 von Normschliff »

synthon

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Das Pfefferminzöl ist flüssig und wird das Xylit am auskristallisieren hindern. Hier ist wohl eine weitere Trägersubstanz notwendig, sofern sich das Verhalten nicht durch ein gutes Verhältnis von Xylit zu Öl ändert. Das muss man aber ausprobieren - sowas ist Empirie, da helfen theoretische Betrachtungen nur bedingt.

Würde mal schauen, wie die Herstellung von Bonbons funktioniert...

Normschliff

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Danke für deine Antwort!

Ich hatte mich im Vorfeld ein wenig über die Herstellung von Bonbons informiert. Dort werden auch weitere Stoffe wie z.B. Stärke verwendet. Gerade auf Stärke möchte ich aber verzichten, um zu vermeiden, dass durch Reaktionen kariogene Substanzen entstehen. Laut Wikipedia ist es auch möglich, Bonbons nur aus Xylit und einem Aroma herzustellen:
Seltener werden Bonbons aus reinem Xylit hergestellt, da die Verarbeitung dieses schwach bindenden Zuckeralkohols aufwendiger ist. Xylit erzeugt auf der Zunge einen Kühleffekt und verstärkt erfrischende Geschmacksrichtungen wie zum Beispiel Menthol.

Mein erster Versuch scheint das ja auch zu bestätigen - vielleicht hast du es aber auch so gemeint, dass erst durch eine Verringering der Konzentration des Minzöls die Kristallisation eintritt.

Ich hatte gestern einen zweiten Anlauf gestartet und dieses Mal das Minzöl erst hinzugefügt, als das Xylit bereits geschmolzen war, was subjektiv zu einem geringeren Verlust durch Verdampfen geführt hat. Außerdem hatte ich dieses Mal 4 Tropfen Minzöl (und wieder 10 g Xylit) verwendet. Einen Teil der Schmelze hatte ich in eine teflonbeschichtete Pfanne getropft, einen Teil auf kaltes Glas und einen weiteren Teil wieder auf Backpapier: Ergebnis: Kein Unterschied. Ein wenig kristallines Xylit auf die Drops zu streuen hatte dann jedoch schnell die Kristallisation ausgelöst, nicht bestreute Drops waren nur in seltenen Fällen und in jedem Fall langsamer auskristallisiert. Nachdem ich anschließend alle Drops bestreut habe, sind nun auch alle vollständig auskristallisiert. Die höhere Minzölkonzentration hat dabei nicht geschadet.

synthon

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Vermutlich fehlt dann einfach ein Kristallisationskeim. Solche Dinge sind Bestandteil diverser Firmengeheimnisse (von wegen Bonbonherstellung aus Tradition und so), eben weil man da nur durch ausprobieren die optimale Mischung erhält.

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Da bei deinem ersten Versuch einige schnell auskristallisiert sind kann es auch sein, dass du wenn du die Masse besonders gut mischt, vielleicht mit einem Mixer, bessere Ergebnisse erzielen kannst.

Normschliff

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Ein Mixer wäre denke ich für die heiße Schmelze auch nicht so gut geeignet. Da die Viskosität beider Flüssigkeiten beim Mischen gering ist, ist eine zu schlechte Durchmischung glaube ich auch nicht das Problem. Ich habe aber den Eindruck, dass sich die beiden Komponenten wieder trennen, wenn die Schmelze beim Verarbeiten länger steht. Immer wieder einmal neu zu durchmischen sollte also sinnvoll sein.

In der Zwischenzeit bin ich auf Berichte anderer Personen im Netz gestoßen, die auch die Erfahrung gemacht haben, dass die Xylitschmelze bei zu niedrigen Temperaturen, wie sie z.B. im Gefrierschrank herrschen, nicht auskristallisiert. Es gibt auch Patente, die sich mit der Problematik "Auskristallisieren einer Xylitschmelze" beschäftigen. Für mich hat sich der Ansatz bewährt, alle Drops mit kristallinem Xylit zu bestreuen, dann können die Drops nach wenigen Stunden vom Backpapier genommen werden.

Die Pipette verstopft relativ leicht und hat sich deshalb nicht bewährt. Ich verwenden nun normale Kunststoffspritzen aus der Apotheke (ohne Nadel). Wenn die Schmelze nicht sehr viel heißer ist als die benötigten ca. 100 °C, verformt sich die Spritze nicht. Man sollte dann darauf achten, möglichst keine Luft mit einzusaugen, weil sonst durch die Erwärmung und damit Ausdehnung der Luft in der Spritze ständig geschmolzenes Xylit aus der Spitze gedrückt wird. Es besteht natürlich Verbrennungsgefahr. An Nachahmer: Am besten gleich mehrere Spritzen kaufen. Es kann vorkommen, dass schon während der Verarbeitung Xylit in der Spritze auskristallisiert. Ich würde sie dann noch so weit wie möglich entleeren und gleich eine andere Spritze verwenden. Die verstopfte Spritze kann anschließend mit Wasser gereinigt werden, wenn auch mit mehr Aufwand als ich erwartet hätte (das auskristallisierte Xylit löst sich schlecht).

Für meine Ansätze verwende ich zurzeit:
  • 100 g Xylit
  • 1,55 g Minzöl (40 Tropfen)
Es ist nicht erstaunlich, dass die Minzölkonzentration in den fertigen Drops stark von der Temperatur der Xylitschmelze beim Hinzugeben abhängt. Ich glaube, dass ein Großteil des Minzöls bei meinen bisherigen Versuchen verdampft ist - zumindest die Anteile mit niedrigem Siedepunkt. Das versuche ich momentan zu verbessern.

Da das Xylit auch unterhalb seiner Schmelztemperatur zuerst flüssig bleibt, wäre der Königsweg, die minimale Temperatur zu ermitteln, bei der nach dem Hinzugeben und Mischen noch genügend Zeit zum Verarbeiten bleibt, bevor die Kristallisation einsetzt. Soweit bin ich aber noch nicht gekommen und möchte auch nicht, dass das ganze noch hektischer abläuft als es momentan ist. Bisher habe ich den ganzen Prozess ohne Termometer durchgeführt (Temperatur einigermaßen langsam bis zum Schmelzen erhöht, oft aber letztlich vermutlich doch den Schmelzpunkt stark überschritten) und werde bei meinem nächsten Versuch überhaupt erst einmal versuchen, das ganze mit Thermometer durchzuführen und die Temperatur der Schmelze im Bereich 95-110 °C zu halten.

Für eine Frage zur Verwendung eines Quecksilberthermometers habe ich ein neues Thema erstellt.
« Letzte Änderung: 07. März 2017, 15:50:32 von Normschliff »

Normschliff

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Nun habe ich die Temperatur der Schmelze gemessen, bevor ich das Minzöl hinzugegeben habe und den Herd so eingestellt, dass die Temperatur möglichst konstant bei 103 °C bleibt. Dabei hat sich gezeigt: Wenn die Temperatur so gewählt ist, dass nicht mehr als vermeidbar ist verdampft, ist die Dosierung mit 40 Tropfen Minzöl je 100 g Xylit bereits (subjektiv) zu hoch. Das Öl hat auch die Tendenz, sich wieder auf der Oberfläche der Schmelze abzusetzen, deshalb sollte vor jeder Entnahme nochmals durchmischt werden. Bei meinem nächsten Versuch werde ich 20-30 Tropfen Minzöl verwenden, die Schmelze vor jeder Entnahme neu durchmischen und versuchen, die Temperatur noch etwas niedriger zu wählen.