2-Nitrostyrene kristallisierung

[synthon]

Das eigentliche Phenethylamin ist in der Tat uninteressant, was den Konsum in Erwartung eines Rauschzustandes betrifft. Die eingeatmeten Dämpfe der Reaktion (völlig naive Handhabung) bewirken vermutlich in größeren Mengen etwas -.-

Ich beziehe mich auf das "1-Phenyl-2-Nitropropene" in Beitrag #3 - und warum sollte bei der Synthese einer harmlosen, Nicht-Btm-Verbindung ein Shitstorm losbrechen, wie es der Fragesteller eingangs befürchtet? Überhaupt, warum würde jemand mit zweifelhaftem Verständnis von präparativer organischer Chemie solche Energie investieren?

Vielleicht war das ja nur ein Missverständnis und der Fragesteller klärt uns auf, welches Molekül er genau möchte. Sollte alles wie beschrieben mit Nitromethan und Benzaldehyd (noch dazu ohne Katalysator) abgelaufen sein, gibt es ja kein juristisches Problem.

[Taubsi]

Um es nochmal sehr deutlich zu machen: Würde mir eine Drogenküche im Sinn schweben, wäre es ein leichtes über diverse Ebay-ähnliche Platformen Produkte wie alpha-acetylphenylacetonitril in unmengen für wenig Geld zu erwerben und zu Methylphenethylamin umzuwandeln - In sehr einfachen Schritten, die ich mir ja gerade nicht erspare. Geht es um Recht und Unrecht hinsichtlich der Gesetzlichen Lage, wäre es mir sogar möglich legale Reaktanten wie Benzoesäureacetylmethylesther zu erwerben und tatsächlich eine Drogenküche zu eröffnen. DIESES SCHWEBT MIR ABER NICHT IM SINN. Ich kann sehr gut verstehen, dass man mit einigem Wissen auch dem dementsprechende Gewissen unterliegt. Aber dennoch appeliere ich hier an all die hellen Köpfe, die bei einer Reaktion mit 2 Mol Ausgangsstoff davon ausgehen, dass jemand, der sich hier über Wege und Schritte informiert die heutzutage anderswo auf der Welt zu geringstkosten in Unmengen hergestellt werden und ziemlich einfach eingeführt werden können, dass es hier um Wissen geht. Ich möchte mich an dieser Stelle auch für die Weitsichtigkeit der Moderation bedanken. Ich wollte hier nie Begriffe verwenden die bei einer Google Suche genau denjenigen, die solche Vorhaben im Sinn haben weiterverhilft allerdings fühle ich mich hier allmählich ein wenig in die Ecke gedrängt. zum Thema Impfkristall, ich weiss tatsächlich nicht wie die Funktion eines solchen von statten geht. Ich gehe davon aus, dass durch die lange Erhitzung mein Produkt teilweise polymerisiert ist. Das allerdings ist nicht meine eigene Idee gewesen, halte es dennoch als sehr einleuchtend. Mein weiteres vorgehen besteht nun aus einer Vakuumfiltration. Heute baue ich meinen alten Staubsauger auseinander

[Taubsi]

Konsum steht ebenfalls keinesfalls zur Debatte. Ich bin nicht Geisteskrank. Selbst mit einem Gaschromatographem und der (sehr in Anführungszeichen) "unbedenklichkeit wegen Reinheit" des Produktes,ist es für mich definitiv das FALSCHE PRODUKT für den Konsum. Es geht um Tüftelei. Weiterhin ersuche ich niemanden, der mir die Synthese vorschreibt. für mich ist das keine Tüftelei. Es geht eher darum zu verstehen was ich gemacht habe und was dabei passiert ist. Warum es passiert ist und welche Fehler ich gemacht habe.

[Taubsi]

Und zum Thema das Phenethylamin oder n-Methylphenetylamin keinen Rausch bewirken: Das Enzym Monoaminooxidase desaminiert folgende Substanzen zu schnell, sodass die metabolisierung zu Norephedrin und anderen Hormonen zu wenig Zeit zur Verfügung hat um vollzogen zu werden. Die einnahme von eben solchen Enzymhemmern führt oftmals zum Tod, da man bei einnahme von Psychoaktiven Substanzen nicht die Abbauenzyme hemmen sollte - selbsterklärend.

[Phil]

Also einen Impfkristall machst Du so:
Nimm etwas von der Lösung und ziehe das LM ab, am besten im Vakuum, dann bekommst Du Kristalle, die werden in die Lösung gegeben und schon hast Du an geimpft.

[synthon]

Tut mir leid, wenn das mit den Btms falsch rüber kam - war nicht in böser Absicht. Ohne klare Formulierung eines Ziels sowie der Nennung von Amphetamin-Edukten fand ich etwas schwierig, zu differenzieren. Großes Interesse an organisch-präparativer Chemie, gepaart mit einer gewissen Unkenntnis unter Nennung von Edukten wie Nitromethan, Benzaldehyd oder Al/Hg lassen bei mir doch die ein oder andere Alarmglocken läuten.

Zum Thema:

Monoaminooxidase-Hemmer (MAO A und B) führen nicht "oftmals" zum Tod und selbsterklärend ist das auch nicht. MAO-Hemmer werden in der Medizin z.B. als Antidepressiva  oder bei Parkinson verwendet:
https://de.wikipedia.org/wiki/Selegilin
https://de.wikipedia.org/wiki/Moclobemid
https://de.wikipedia.org/wiki/Phenelzin
Um eine Wirkung auszulösen, muss man also diese Enzymsysteme hemmen. Ein Beispiel aus der Natur in Richtung psychoaktive Verbindungen wäre Ayahuasca:
https://de.wikipedia.org/wiki/Ayahuasca (DMT + MAO-Hemmer)
Für genannte MAO A bzw. B Hemmer ist u.U. eine spezielle Diät notwendig.

Zur Analytik empfiehlt sich eher ein LC (Flüssigchromatographie, klassisch HPLC) als ein GC. Speziell auf die Freiheit von Quecksilber nach Hg-Reduktionsreagenzien, dafür benötigt man dann aber AAS, ICP o.ä.

Wenn Reaktanden legal, aber die Produkte illegal sind, wird die ganze Sache illegal. Einleuchtend.

So auf die Schnelle fallen mir ein paar Fehler auf: wenn man bestimmte Reagenzien weglässt, kann es sein, dass die Reaktion schlicht nicht abläuft. Zur konkreten Beschreibung hier: http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0413 - laut dieser Quelle dauert die Synthese unter Verwendung primärer aliphatischer Amine mehrere Tage. Alkalische Katalyse via NaOH wird empfohlen. Dies dürfte auch zwingend notwendig sein, um hier von präparativer Chemie und nicht von explodierter Apotheke zu sprechen. Der nächste Punkt ist die Temperatur - diese muss sich im niedrigen Bereich befinden, nämlich kleiner 15°C. Das Lösungsmittel wegzulassen mag bei flüssigen Reagenzien sinnvoll erscheinen, ist es aber keineswegs immer. Chemie ist auch oder gerade eine Konzentrationsfrage.
Hitze ist in der Organik auch eine Sache, die man in Frage stellen sollte. Einige Reaktionen benötigen durchaus erhöhte Temperaturen, aber das muss im Kontext Sinn ergeben. Sechs Stunden bei 240°C klingen recht tödlich - es mag sein, dass ein gewisser Teil an Edukten reagiert, aber so im Großen und Ganzen gibt das einfach nur Sauerei. Ein ganzer Stall an bunten Reaktionsprodukten, oder schlichter ausgedrückt: ein aufwändiger Weg, größere Mengen an Sondermüll zu produzieren. Man kann sich die Mühe machen, diesen Schlunz aufzuarbeiten und mit geeigneten Methoden vielleicht doch an respektable Mengen Produkt zu kommen. Oder man macht es eben gleich richtig.

Eine Empfehlung? Erst Recherche, dann Laborarbeit. Obigen orgsyn-Link hat man sich innerhalb kürzester Zeit ergoogelt. Gute Chancen, Verschwendung von Zeit und Material zu vermeiden. Nitroaromaten bzw. Nitro-Verbindungen sind tendenziell nicht gesundheitsfördernd, dementsprechend würde ich es vermeiden, Dämpfe einzuatmen. Auch dazu kann man sich vorher informieren.

Diese Seite erklärt Grundpraktiken im Labor sehr gut:
Übersicht: http://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/chemie/studium/ocpraktikum/ressourcen/laborpraxis/laborpraxis_webinfos/index.html
Umkristallisieren: http://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/chemie/studium/ocpraktikum/ressourcen/laborpraxis/laborpraxis_webinfos/stofftrennungen/umkristallisieren/index.html

Impfkristalle: http://www.experimentalchemie.de/versuch-015.htm - kann man sich ja entsprechend anpassen. Für wirklich schöne Kristalle muss das Lösungsmittel langsam verdampfen können und die Lösung muss bei stabilen Bedingungen erschütterungsfrei stehen. Jeder Stressor bewirkt Abzüge in der B-Note, um das mal so auszudrücken.
Noch ein Link: http://www.organische-chemie.ch/

Als generelles Kochbuch empfiehlt sich das Organikum. Da muss es nicht die neueste Auflage für 70 EUR sein, ältere Exemplare taugen genau so.
Für den eher theoretischen Hintergrund: Classics in Total Synthesis 1 + 2
Zugang zu einer Uni-Bib ist natürlich Gold wert, da kann man dann z.B. via SciFinder ganz gezielt nach Strukturen suchen und bekommt dann entsprechende Paper u.ä.

Also: zwei Stunden Literaturrecherche können einem gefühlt drei Tage im Labor ersparen. Oder umgekehrt.

[Taubsi]

Danke Synthon für deine lange Nachricht und dem viel netteren Tonfall. Recherche zu betreiben ist meines Erachtens nach nicht immer gleichweit zielführend in Abhängigkeit zum Grundwissen und deswegen bin ich umso gewillter meine Fragen eben mit Leuten wie dir zu teilen, sodass mir auf die Sprünge geholfen werden kann.  Sowie der Einstellung von Lab-Equip, dass ich auf keinen Fall Al/Hg verwenden soll. Diesen Tipp habe ich mir zu Herzen genommen!

Vakuumfiltrierung gab leider auch nichts. Ich hab eine Sondermüllsuppe erschaffen. Next try!

Danke an alle, die mich leiten und leiten werden, wenn sich mir unlösbare Fragen stellen.

[synthon]

Kein Problem. Das passt schon so.

Von Quecksilber würde ich auch die Finger lassen. Es gibt genug Reduktionsmittel - generell sollte man seine Edukte mal mit dem "grünen Daumen" überprüfen. Pb, Hg, Cd, Tl, Cr und/oder Verbindungen wie Dimethylsulfat, Benzol, HMPTA, etc. etc. ... lassen sich oftmals durch weniger bedenkliche Verbindungen ersetzen. Einerseits aus Interesse an der eigenen Gesundheit und andererseits aus Umweltschutz-Aspekten.

Foren wie dieses sind eine gute Möglichkeit, Anfänger auf den richtigen Weg zu leiten.

[lab-equip]

Genau so ist es und darum helfen wir ja auch gerne!

Vielleicht würde dieser link auch mit in die Synthesensammlung passen. Das ist meine Pflichtlektüre für die Vorbereitung auf meine Tätigkeit im Labor

http://www.ioc-praktikum.de/methoden/skript/Arbeitsmethoden.pdf&sa=U&ved=0ahUKEwicus6098fPAhVsAsAKHY9bAq4QFggQMAA&usg=AFQjCNFMO_nn7KKGExffu032BJIEe8xDHw