2-Nitrostyrene kristallisierung

[Taubsi]

Hallo erstmal, da ich hier neu bin, hoffe ich, dass aufgrund der nachfolgenden Fragen kein Shitstorm ausbricht.

Ich habe eine sehr dunkelrote, und genauso viskose Flüssigkeit synthetisiert, wovon ich mir erhoffe das
es 2-Nitrostyrene ist. Hier ein paar Rahmendaten.

2 mol Benzaldehyd auf 2,5 mol Nitromethan wurden für 80 Stunden Refluxiert.

Ist es richtig, dass die Reaktion auch ohne Katalysator von statten geht wie n-Butylamin oder Cyclohexylamin?
Ist dabei eine höhere Reinheit zu erzielen, wenn keine Fremdstoffe in der Lösung vorhanden sind?

Die Lösung die zunächst Uringelb war, wurde für 6 Stunden auf 240 Grad erhitzt bis keine Bläschenbildungen mehr zu sehen waren. Der aufsteigende Dampf war gegen Ende sehr reizend für die Augen, was ja dafür spricht, dass die Nitrostyrene Synthese gelungen war - richtig? Die Lösung veränderte beim abdampfen die Farbe in sehr dunkles Rosa/ Orange. Der Sinn des erhitzens auf 240 Grad war der, dass unreagierte Rückstände des Benzaldehyd und der Nitromethans verdampfen, was mir scheinbar auch gelungen ist.

Nun habe ich genau 330g 2-Nitrostyrene erhalten, so die Annahme. Auf biegen und brechen will die Lösung leider nicht kristallisieren. Bei einer molaren 1 zu 1 zugabe von dH2O wird die Lösung nach ordentlichem schütteln Knallgelb.

Nun die eigentliche Frage: Ist eine weiterbehandlung, auch mit flüssigem, nicht kristallisiertem Nitrostyrene möglich? Hierbei rede ich von einer Reduktion. Es ist ein Ding der Unmöglichkeit für mich es zum kristallisieren zu bringen.... wobei ich hinzufügen möchte, dass es bei vorherigen Versuchen mit gewaltigen Schwierigkeiten gelungen ist!

Ich bedanke mich schonmal recht herzlich für die hoffentlich kommenden Expertenmeinungen.

Gruß, Taubsi

[lab-equip]

Hallo, als erstes ist immer eine Synthesevorschrift sehr hilfreich. Dann ist von Vorteil ob du zum Beispiel deine Edukte in ein Lösungsmittel gegeben hast, da ich mir Vorstellen kann das nur deine Reaktanten zusammen ziemlich lass mal sagen heftig sind.

Wie kommst du auf 240 °C??? Stockthermometer?

Was hast du abgedampft??? Also so wie du das schreibst wird das auf keinen Fall gemacht!!!

Warum gibst du Wasser zu?

[Taubsi]

Hi, erstmal vielen Dank erstmal für deine rasche Antwort. Ein Lösungsmittel wie Xylol oder Toulene habe ich nicht benutzt. da der BP von 2-Nitrostyrene bei ca. 255 Grad Celsuis liegt und durch den fehlenden katalysator natürlich nicht alles reagiert ist, nehme ich an, dass meine Lösung noch Nitromethan und Benzaldehyd beinhaltet hat. Aufgrund dessen habe ich die Lösung auf 240 Grad Celsius erhitzt, sodass die Edukte, die einen erheblich niedrigere Verdampfungstemperatur haben verdampfen können. Wasser habe ich hinzugegeben, da diverse andere Tüftler im Netz durch Zugabe von Wasser und gründlichem schütteln und das abwarten der Phasentrennung eine kristallisierung erzielt haben. Es heisst ja das 1-Phenyl-2-Nitropropene, sowie 2-Nitrostyrene sich selber im weg stehen beim kristallisieren. Da ich auch keinen Impfkristall besitze bin ich diesem Hinweis gefolgt - was nicht zielführend war. Hierbei muss ich hinzufügen, dass kleinste Mengen die am Gefäß runterliefen und unbemerkt auf die Heizplatte kamen recht problemlos zu gelben Kristallen umkristallisiert werden konnten. Wie das nach einer bestimmten Synthesevorschrift von statten geht, ist für mich eher uninteressant. Mich interessiert, was im Rahmen des möglichen liegt. Es gibt tausende verschiedene Syntheseanleitungen, die nicht meinem eingeschlagenen Weg entsprechen. Ist es also möglich nicht substituiertes / unkristallines 2-Nitrostyrene zu reduzieren?

[Taubsi]

Ich muss mich korrigieren. das halbe Mol überschuss an Nitromethan kann sehr wohl als Lösungsmittel gedeutet und auch benutzt werden. Ich bin ein wenig verwirrt!

[lab-equip]

woher hast du diese Angabe? - da der BP von 2-Nitrostyrene bei ca. 255 Grad Celsuis

Synthesevorschriften sind immer hilfreich da man weiß was rauskommen soll und man dadurch besser Antworten kann.

Wie kommst du dadrauf das dein Reaktionsgemisch diese Temperatur hatte?

Impfkristall braucht kein Mensch da Glasgeräte meist kleine Kratzer haben die ausreichen.

Mit was willst du den reduzieren das hängt davon ab ob es geht.

[Taubsi]

Also, da ich einen Magnetrührer mit Hitzeelement zum erhitzen benutze der Gradgenau eingestellt werden kann, gehe ich mit Sicherheit davon aus, dass die Temperatur 240 Grad betrug, so wie die Anzeige angegeben hat. Das Beta-Nitrostyrene eine Siedetemperatur von ca. 255 Grad Celsius hat entnehme ich der Fachliteratur "PIHKAL von Shulgin". Reduziert werden soll das ganze über Al/Hg. Da ich auch nur begrenzte Möglichkeiten habe (auch aufgrund von Kosten), kann ich nicht jede Synthesevorschrift befolgen. Ich hoffe das erhitzt nicht die Gemüter. Nebenbei bemerkt ist es auch nicht das erste mal das ich folgenden Versuch durchführe. Mit der Kristallisierung habe ich jedes mal Probleme. Öfter gehts dann mit Hoffen und bangen, diesmal leider nicht...

[lab-equip]

Also das ist die Temperatur von der Heizplatte diese stimmt NIE mit der Temperatur im Kolben überein! Deswegen gibt es so Zubehöhr wie ein Kontaktthermometer oder einfach ein Stockthermometer.

Ich rate dir mit deiner Kenntnis dringend!!! von der Verwendung von Quecksilber ab!!!

Solange du nicht genau bekanntgibst was du synthetisieren willst. Ggf Seitenangabe! Endet meine Hilfe hier. Dein Fehler ist offensichtlich.

[Taubsi]

KONTAKTTHERMOMETER steht zur verfügung.

[Phil]

Liebe Leute, bitte keinen Streit anfangen!
Es ist wie gesagt hilfreich wenn Du genau sagst was Du machen willst, wenn eine Vorschrift vorhanden ist Poste sie bitte damit wir Dir richtig helfen können.
Lieber lab-equip bitte greife die Leute nicht so an, da wir alle mal angefangen haben sind Fehler vorprogrammiert und leider an der Tagesordnung, Du hast aber recht dass man sich über den Einsatz von Thermometern machen muss und was bei einem eventuellen Austritt von Hg für Risiken auf einem zu kommen.

Taubsi, weisst Du wie man Impfkristalle macht? Der Siedepunkt ist bei 249 °C vom reinen Produkt, ich würde es einer Fraktioniertendestillation unterziehen im Vakuum.

[synthon]

2-Nitrostyren bzw. 2-Nitrostyrol. Das englische Singular-e erzeugt sonst einen deutschen Plural. Genau so bei Toluol und englisch toluene. Gleiches bei 1-Phenyl-2-Nitropropen(e).

So wie du das durchführst, kann man keine Synthese sinnvoll durchführen. Das gibt nur Sauerei. Den ganzen Schlunz auf 240°C zu erhitzen, und dann noch sechs Stunden, öffnet Tür und Tor für jede Menge Nebenprodukte. Kein Wunder ist nur Dreck auf dem Schwarzmarkt, wenn die Drogenköche alle unfähig sind. Sorry, aber für mich ist hier Schluss. Btm-Kocherei muss man hier aus meiner Sicht nicht diskutieren. Vielleicht sehen das die Moderatoren anders.

[Phil]

Synthon, ich unterstelle niemandem dass er Drogen kocht, aber wenn das Jemand macht, muss er auch die Folgen dafür tragen. Eigentlich giebt es genügend Anleitungen wie man Drogen herstellt. Es gibt auch bei uns im Forum auf Grund von Drogenkonsum Todesfälle. Ich werde aber nicht weiter darauf eingehen.

[synthon]

Das Buch PIHKAL von A. Shulgin habe ich gelesen. Empfehlenswert.

Hier in diesem Thread geht es konkret um die Synthese von Amphetamin, welches aus der Reduktion von 2-Nitrostyren entsteht - und genau das hat der Fragesteller vor, wie er ja selbst schreibt. Aufgrund der Strafbarkeit solcher Handlungen, zumindest in Deutschland, sollte die Moderation wissen, ob sie eine derartige Diskussion wirklich möchte. Beihilfe zu einer Straftat? Wer weiß. Ich bin kein Jurist.

Zum Thema: nur weil eine Verbindung einen Siedepunkt angegeben hat, heißt das nicht, dass man auch problemlos auf diese Temperatur einstellen kann. Derartige Verbindungen kann man durch Umkristallisieren aufreinigen. Das empfiehlt sich auch - denn Verunreinigungen aus der Vorstufe finden sich selbstverständlich auch im nachfolgenden Produkt wieder. Und da hier im Fall von Amphetamin sicherlich auch der Konsum angedacht ist, zieht man sich diese Verunreinigungen eben auch rein, sofern man sie nicht abtrennt. Gerade bei Reduktionsmitteln wie Quecksilber ist eine Aufreingung Pflicht, auch des Endproduktes. Ja, das zieht Verluste an Produkt nach sich, aber die Verunreinigungen, die im Laufe der Synthese entstehen, möchte man nicht im Endprodukt und besonders nicht im eigenen Körper.

Ich habe fertig. Wem das zu viel moralischer Zeigefinger war, der darf sich gern darüber elaborieren, wie in schmuddeligen Drogenküchen mit nicht hinreichenden Methoden zweifelhaftes Produkt erzeugt wird, welches sich unwissende (?) und gutgläubige Konsumenten dann reinziehen. Mahlzeit.

[NI2]

genau das hat der Fragesteller vor, wie er ja selbst schreibt.

Das Reduktionsprodukt wäre aber Phenylethylamin, da er - laut Post - Nitromethan eingesetzt hat.

[lab-equip]

Ist das auch ein grundstoff für irgendwas?

[NI2]

Nein, eher weniger. Das gibt es auch einfach so zu kaufen.