Ärger mit Palladium

[kwecksilber_klaus]

Ich habe heute versucht, gemäß dieser Vorschrift Recovery of Palladium from Spent Activated Carbon-Supported Palladium Catalysts aus Palladiumpulver Palladiumchlorid herzustellen.

Dazu habe ich ca. 4g Pd-Pulver mit 35g HCl 30% und 40g H₂O₂ 30% zu 250ml verdünnt. Nach kurzer Zeit zeigte sich ein gelbbrauner Niederschlag, der offenbar mit dem aus der Zersetzung des H₂O₂ ausgasenden Sauerstoff aus der Suspension gerissen wurde und als Schaum nach oben stieg.

Wahrscheinlich handelt es sich hier wohl um ein Palladiumoxid-Hydrat, welches sich in der stark HCl-sauren Reaktionsmischung leider gar nicht zu lösen scheint.

Hat jemand eine Idee, wie ich dieses blöde Oxidhydrat wieder in Lösung bekomme?

Weitere Recherche hat ergeben: "PdO₂, is obtained in the hydrated condition, PdO₂*n H₂O, by the action of ozone on palladious chloride". Scheint so als wäre das mit dem H2O2 irgendwie keine so praktikable Sache


Bildschirmfoto 2016-08-11 um 17.17.25.jpg (182.75 KB . 673x1427 - angeschaut 806 Mal)

[Phil]

Hast den Brauer? Leider kann ich gerade nicht darauf zugreiffen, werde aber, falls Du ihn nicht hast mal ansehen, oder schau mal er ist auch zum runterladen auf dem Netz.

[NI2]

Der Brauer schlägt leider keine wässrige Herstellung von PdCl₂ vor. Es werden auch keine anderen Verbindungen aus PdO gemacht, lediglich aus Pd-Schwamm (frisch reduziert). Hier dennoch die Brauer PdCl₂-Darstellung:


PdCl2.PNG (97.53 KB . 1008x668 - angeschaut 766 Mal)

[kwecksilber_klaus]

Scheiße, was mache ich denn jetzt mit diesem Oxidhydrat? Sind immerhin ca. 120 EUR an Pd-Gehalt...

[NI2]

Eventuell kann das hier helfen, wobei ich ebenfalls KöWa vorgeschlagen hätte.


Pd.PNG (74.18 KB . 1001x401 - angeschaut 747 Mal)

Pd2.PNG (77.41 KB . 1004x424 - angeschaut 744 Mal)

[kwecksilber_klaus]

Danke, an Königswasser hatte ich auch gedacht.

Über das Oxid fand ich allerdings, daß sich das anscheinend nicht oder nur kaum in Säuren löst. Nicht, daß ich erst das Oxidhydrat wieder zum Metall glühen muß und dann erst in Königswasser auflösen kann