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  • 24. September 2017, 00:01:45

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Autor Thema: Ärger mit Palladium  (Gelesen 2428 mal)

kwecksilber_klaus

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Ärger mit Palladium
« am: 11. August 2016, 18:34:13 »
Ich habe heute versucht, gemäß dieser Vorschrift Recovery of Palladium from Spent Activated Carbon-Supported Palladium Catalysts aus Palladiumpulver Palladiumchlorid herzustellen.

Dazu habe ich ca. 4g Pd-Pulver mit 35g HCl 30% und 40g H2O2 30% zu 250ml verdünnt. Nach kurzer Zeit zeigte sich ein gelbbrauner Niederschlag, der offenbar mit dem aus der Zersetzung des H2O2 ausgasenden Sauerstoff aus der Suspension gerissen wurde und als Schaum nach oben stieg.

Wahrscheinlich handelt es sich hier wohl um ein Palladiumoxid-Hydrat, welches sich in der stark HCl-sauren Reaktionsmischung leider gar nicht zu lösen scheint.

Hat jemand eine Idee, wie ich dieses blöde Oxidhydrat wieder in Lösung bekomme?

Weitere Recherche hat ergeben: "PdO2, is obtained in the hydrated condition, PdO2*n H2O, by the action of ozone on palladious chloride". Scheint so als wäre das mit dem H2O2 irgendwie keine so praktikable Sache :(


* Bildschirmfoto 2016-08-11 um 17.17.25.jpg
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« Letzte Änderung: 11. August 2016, 18:39:46 von kwecksilber_klaus »

Phil

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Re: Ärger mit Palladium
« Antwort #1 am: 12. August 2016, 08:52:05 »
Hast den Brauer? Leider kann ich gerade nicht darauf zugreiffen, werde aber, falls Du ihn nicht hast mal ansehen, oder schau mal er ist auch zum runterladen auf dem Netz.
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NI2

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Re: Ärger mit Palladium
« Antwort #2 am: 12. August 2016, 14:31:50 »
Der Brauer schlägt leider keine wässrige Herstellung von PdCl2 vor. Es werden auch keine anderen Verbindungen aus PdO gemacht, lediglich aus Pd-Schwamm (frisch reduziert). Hier dennoch die Brauer PdCl2-Darstellung:


* PdCl2.PNG
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kwecksilber_klaus

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Re: Ärger mit Palladium
« Antwort #3 am: 12. August 2016, 16:31:22 »
Scheiße, was mache ich denn jetzt mit diesem Oxidhydrat? Sind immerhin ca. 120 EUR an Pd-Gehalt... :/

NI2

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Re: Ärger mit Palladium
« Antwort #4 am: 12. August 2016, 16:53:45 »
Eventuell kann das hier helfen, wobei ich ebenfalls KöWa vorgeschlagen hätte.


* Pd.PNG
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* Pd2.PNG
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kwecksilber_klaus

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Re: Ärger mit Palladium
« Antwort #5 am: 12. August 2016, 18:03:43 »
Danke, an Königswasser hatte ich auch gedacht.

Über das Oxid fand ich allerdings, daß sich das anscheinend nicht oder nur kaum in Säuren löst. Nicht, daß ich erst das Oxidhydrat wieder zum Metall glühen muß und dann erst in Königswasser auflösen kann  :-[