Benötige Geräte:500ml Dreihalsrundkolben, Rührgerät (oder notfalls Magnetrührer), Rückflusskühler, ein Thermometer, einen 50ml Scheidetrichter mit langem Stiel (damit er falls möglich den Boden des Kolbens erreichen kann, ansonsten Tropftrichter mit Druckausgleich), einen 500ml Scheidetrichter und ein großes Bechergals etc. als Wasserbad.
Chemikalien: Eisessig
Aceton
demin. Wasser
Wasser für Wasserbad
Brom
Natriumcarbonat
Calciumchlorid
Durchführung:Der Dreihalsrundkolben wird mit dem Rückflusskühler, dem Rührwerk und dem Scheidetrichter versehen. Dann werden 160ml Wasser, 50ml Aceton und 37ml Essigsäure in den Kolben gegeben. Das Wasserbad wird auf 70-80°C erwärmt, dann werden vorsichtig und langsam 35.4ml Brom (0.73 Mol) durch den Scheidetrichter hinzugefügt. Wenn alles Brom hinugeügt ist wird der Scheidetrichter oben geschlossen und solange (ca. 20min) weiter geheizt bis sich das Gemisch entfärbt hat. Sobald sich das Gemisch entfärbt hat wird das Gemisch mit weiteren 80ml kaltem demin. Wasser verdünnt und auf 10°C gekühlt. Dann werden 100g wasserfreis Natriumcarbonat hinzugefügt (Achtung, starkes Schäumen) und das Öl das sich dabei abgeschieden hat wird in einem 500ml Scheidetrichter separiert. Zum Öl werden 8g Calciumchlorid gegeben bei 38-48°C/13mm Hg destilliert.
Ertrag: 50-51% (47-48g)
Zu weiteren Reinigung wird es Refraktioniert destilliert und Fraktion bei 40-42°C/13 mm gesammelt.
Allerdings beträgt der Ertrag dann nurnoch 40-41g (43-44%). Die höher siedenden Fraktionen beinhalten isomere Dibromacetone.
Quelle: Organic Syntheses, Coll. Vol. 2, p.88 (1943); Vol. 10, p.12 (1930).
Vor einigen Jahren habe ich diese Vorschrift in der Schule mal selbst getestet: Funktioniert super! Zu beachten ist das bevor das Brom hinzugegeben wird der Kolben Inhalt bereits warum genug ist, weil sonst die Reaktion ungleichmäßig verläuft.
Weitere Infos über Bromaceton:
http://de.wikipedia.org/wiki/Bromaceton
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