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Autor Thema: Harnstoff  (Gelesen 5305 mal)

Dithmarscher

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Harnstoff
« am: 20. August 2008, 03:02:15 »
Benötigte Chemikalien:
Kaliumcyanat (R: Gesundheitsschädlich beim Verschlucken S: Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen 24/25.)
Ammoniumsulfat ( S: 2-22-24/25)
Ethanol(wasserfrei) (R: 11 S: 9-16-33-51, F)

Benötigte Gerätschaften:
Becherglas, Abdampfschale, Erlenmeyerkolben, Rundkolben, elektrischer Heizpilz, Trichter, Filterpapier, Thermometer, Wasserbad

Durchführung:
In einem Becherglas löst man 10g Ammoniumsulfat und 10g Kaliumcyanat in 125ml demineralisiertem Wasser. Die Lösung gießt man in einen Erlenmeyerkolben und dampft das Wasser in einem Wasserbad ein, bis ein trockener Rückstand bleibt. Dann lässt man den Kolben abkühlen und füllt ihn mit 100ml wasserfreiem Ethanol auf und schüttet den kompletten Inhalt in den Rundkolben, welchen man für 15min auf 70°C im Heizpilz temperiert.
Die Lösung filtriert man in eine Abdampfschale und engt sie im Wasserbad auf etwa die Hälfte ein und lässt sie abkühlen.

Deutung:
Die im wasserfreiem Ethanol unlösliche Rückstand den man abfiltriert ist hauptsächlich Kaliumsulfat. Das Wasserbad ist unbedingt notwendig, weil Harnstoff thermisch nicht sehr stabil ist und sich unter Abspaltung von Ammoniak Biuret bilden kann.

Reaktionsgleichung:
(NH4)2SO4 + 2 KOCN --> K2SO4 + 2 NH4OCN 
NH4OCN --> OC(NH2)2   

Das es funtkioniert bin ich mir sicher, da ich es schon selbst durchgeführt habe! Leider weiß ich nicht mehr wie groß der Ertrag war!
« Letzte Änderung: 20. August 2008, 03:35:54 von Dithmarscher »

Mephisto

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Re: Harnstoff
« Antwort #1 am: 20. August 2008, 22:32:53 »
Das es funtkioniert bin ich mir sicher, da ich es schon selbst durchgeführt habe! Leider weiß ich nicht mehr wie groß der Ertrag war!
Die Wöhlersche Harnstoff-Synthese wird auch keiner anzweifeln ;-), nur wäre es schön zu wissen, ob die Synthese aus einem Praktiumsskript entstammt oder einfach aus der Erinnerung wiedergegeben ist und sich eventuell Fehler einschleichen konnten. Also ruhig auch Sekundärliteratur als Quelle angeben, das hilft den Lesern die Seriosität besser einschätzen zu können.

Ansonsten: erst aus dem Becherglas in den Erli und dann in einen Rundkolben, wobei auch nur eines der Behältnisse für die Operation ausgereicht hätte – aber jedem wie er mag.

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Nitromethan

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Re: Harnstoff
« Antwort #2 am: 21. August 2008, 14:22:56 »
Ich habe noch die Originalvorschrift vom Versuch irgendwo rumliegen! Entstammt dem OC Praktikum
« Letzte Änderung: 21. August 2008, 14:28:22 von Nitromethan »